176979. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új tieno-tiazin-származékok előállítására
- 19 -176979 míg a vizes fázi3 erősen savas kénhatást nem mutat. A kiindulási anyagot és a végterméket tartalmazó éteres fázist választótölcsérben elválasztjuk és a vizes fázist éterrel extraháljuk. Az egyesitett éteres fázisokat 3x3oo ml 5 %~oa nátriumhidrogénkarbonát-oldattal extraháljuk. Az egyesitett nátriumhidrogénkarbonátos fázisokat tömény sósavval megsavanyitjuk /pH = 1-2/ és 4ooo ml éterrel extraháljuk. Az éteres fázist vizmentes magnéziumszulfét felett száritjuk és bepároljuk. Az enyhén sárgásszinü nyers karbonsav wiÜ pr-mp] pp j 2a 6 g /?5 V/. azonnal kikristályosodik^ A kapott terméket jégecetes átkristályoaitással tisztitjuk. A termék az 5-klór-3-metilszulfamoil-tiofén-2-karbonsav. 4 literes lombikba 15oo ml vizmentes kloroformot mérünk be és keverés közben 9o g /o,352 mól/ finomat poritott 5-klór-3-metil-szulfamoit-tiofén-2-karbonsavat szuszpendálunk benne. A szuszpenzióhoz 85,17 g /o,41 mól/ foszforpentakloridot adunk és az oldatot 35 C°-ra melegítjük. Mintegy 15 perc múlva átlátszó oldat keletkezik. A magasabb hőmérsékletet a kiindulási anyag gyürüzárásának elkerülése céljából feltétlenül kerülnünk kell. A reakcióelegyet mintegy 2o-3o percen át keverjük, majd a melegítést kikapcsoljuk, a készülékhez adagolótölcsért csatlakoztatunk, melyből 25o ml vizmentes metanolt csepegtetünk az oldathoz. A metanolos adagolás befejezése után az oldatot lo percen át visszafolyató hütő alkalmazása mellett forraljuk, majd lehülhi hagyjuk. A kloroformos fázist választótölcsérben levés 5 %—os nátriumhidrogénkarbonát-oldattal többször extraháljuk, vizzel •mossuk, vizmentes nátriumszulfát fel ;tt szárítjuk, majd vákuumban bepároljuk. A visszamaradó olaj dörszölés&re kristályosodik. A kapott nyersterméket metanolos átkristályositással tisztitjuk. A kapott 5-klór-3-metilszulfamoil-tiofén-2-karbonsav-metilészter lo3-lo4 C°-on olvad. Kitermelés: 67,5 g /71 >"/.
