176973. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás D-lizergsav és (1-4 szénatomos)-1-alkil-D-lizergsav előállítására

- 9 -176.973

után az oldatot +2 C-ra hütjük és hűtés közben sósavat adagolunk hozzá pH=7 eléréséig olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 35°C-nál magasabbra ne emelkedjék /kb. 630-640 ml sósav szükséges/ . Az oldatot 0°C-ra lehűtjük, ezalatt a d-lizergsav kristályosodása megkezdődik. A kristályosodás teljessé tételére a szuszpenziót 60 órán át 0-3°C közötti hőmérsékleten tartjuk, majd a kritályokat szűrjük, ötször 50 ml desztillált vizzel, háromszor 50 ml etanollal és kétszer 50 ml acetonnal mossuk. A terméket 50 Hgmm-es vákuumban szobahőmérsékleten f oszí'orpentoxid mellett szárítjuk. A nyerstermék súlya kb, 45 g; lizergsav-tartalom 91 % /ebből izolizergsav tartalom 3-4 $/, víztartalom kb, 9 A nyersterméket 1500 ml 90 %-os vizes etanolban szuszpendáljuk, majd annyi konc, ammóniumhidroxidot adunk hozzá, hogy 35-40°C-on éppen

feloldodjék/kb,50-60 ml szükséges/.2,5g aktiv szénnel, deritjük majd az oldatot vákuumban 40°C-on rota -vaporon kb. 350 ml-re besűrítjük, A desztillációt enyhe levegőztetés mellett végezzük, hogy az oldatból bepárlás közben az ammóniát is elűzzük, A bepárlás végén a pH-nak 7-7,2 között kell lennie. A kristályos lizergsav kiválása már a bepárlás folyamán megkezdődik, de a kristályosodás teljessé tételére az elegyet 10—12 órán át 0—3°C között tartjuk. A terméket szűrjük, mossuk sorbank&S*r»30 ml vizzeljUctszei*30 ml etanollal éstótsa2T30 ml acetonnal. Vákuumban 40°C—on foszforpentoxid mellett szárítjuk, 3^,5~

35.5 e kristályos d-lizergsavat kapunk; lizergsavtartalom

97.5 víztartalom 2,5 #, izolizergsav-tartalom legfeljebb

0,5 56, aj^=+26° /cssO,5, piridin/. A nyerstermék valamint

az átkristályositás anyalugját és a mos ófolyadékokat egye-