176973. lajstromszámú szabadalom • Új eljárás D-lizergsav és (1-4 szénatomos)-1-alkil-D-lizergsav előállítására

176.973-10 -sitjük, pH-7-en kb, 85O-9OO ml térfogatra bepároljuk vákuumban rotavaporon és 10—12 órán át 0—3 C közötti hőmérsékleten tartva kristályosítjuk, A kivált lizergsavat leszűrjük, A szervetlen só szennyezést a lizergsav mellől desztillált vízzel történő többszörid ezuszpendálással kimossuk, A lizergsavat kevés etanollal, majd acetonnal

noseivk,szárítjuk.Ily módon 19g d-lizrgeav-dinalizergsav keveréket kapunk, melyet a következő módon dolgozunk fel:

A terméket 173 ml etanolban ezuszpendál,juk,hozzáadunk 129»3 g káliumhidroxidot 518 ml vízben oldva és 5 »75 g nátriumditionitot, majd az oldatot keverés közben 3 órán át forraljuk, A forralás folyamán a d-izolizergsav nagyrésze fokozatosan d-lizergsawá alakul át, A feldolgozás a hidrolízissel azonosan történik, Átkristályositva 10,1 g tiszta lizergsavat nyerünk, ezzel az összkitermelés 45,1 g, mely az elméletinek 74,2 $-a.

2, példa

d-Lizergsav előállítása nyers ergometrin-bázisból Kiindulási anyagként 74 g kb, 85 $ - barna szinü, erősen szennyezett - összalkaloid tartalmú bázist használunk, A továbbiakban mindenben azl-pildéban leírtak szerint járunk el. Kitermelés 26 g kristályos d-lizergsav. Az anyalug— termék 1, példa szerinti feldolgozása szerint még 9 g terméket nyerhetünk. Kitermelés 35 g d-lizergsav /57,5 #/ ^0=25,64° /C=0,5; piricinben/.