176962. lajstromszámú szabadalom • Eljárás D-2-(p-hidroxifenil-glicil-klorid-hidroklorid-dioxán-hemiszolvát előállítására

176962-2 -^nnek a módszernek számos hátránya van. A D-2-/p-hidroxi#enil/-glicin inest szerves oldószerekben, igy dioxánban is igen

kevéssé oldódik. Ezért nagyon finom por formájában /a részecskeméret

200 mes-nél kisebb kell legyen/ kell alkalmazni, hogy megfelelően rész ámu,

ágálhasson a foszgénnel. Azonban, mint ezt a 3 925 ÍTáY^merikai Egyesült Államok-beli szabadalmi leirás is emliti, a szabad hidroxil-csopoitot tartalmazó közbenső termék foszgén jelenlétében fokozatosan elbomlik, ezért tanácsos a reakcióidőt a lehető legrövidebbre csökkenteni. A szabadalomban leirt reakciókörülmények: ó0-80°C hőmérséklet, rövid reakcióidő /10 perc is lehet/, és nagy foszgén felesleg: l,ó-2 mól foszgén 1 mól D-2-/p-hidroxifenil/-glicinre számitva.

A viszonylag magas hőmérséklet és a nagy foszgénkoncentráció miatt még az optimális körülmények is elősegitik a D-2-/p-hidroxifenil/-N-karboxi-glicin anhidrid foszgénnel való reakcióját, és ezáltal nagymértékű bomlását.

Ezen okok miatt csak akkor kapnak megfelelő eredményeket, ha

az optimális reakcióidővel tudják végrehajtani a reakciót, ezért az

előállitási eljárás igen nehezen reprodukálható. Szén kivül a foszgénfelesleget gyorsan el kell távolitani az elegyből még a második tvégrehajtása/

reakciói épésVazaziTsavklorid előállítása előtt.

Mivel a reakciókörülmények ilyen nagy mértékben befolyásol•>

ják a reakció lefutását, igen valószinü, hogy a közbenső termék jórésze elbomlik, és az elbomlott termék aránya kisérletről-kisőrletre változik. Általában a bomlástermékek nehezitik a végtermékek elválasztását a reakcióelegyből. így ezen módszer alkalmazása esetén a végtermék mennyisége és minősége egyaránt jelentősen Ingadozik.

A találmány szerinti eljárásban az az uj, hogy kiindulási anyagként a stabil D-2-/p-trimetilszililoxifenil/-N-karboxi-glicin