176955. lajstromszámú szabadalom • Eljárás A-(di-n-propil)-amino1,3,4,5-tetrahidro-benz [cd] indol előállítására
- 5 -176956 és a vizes fázist etil-acetáttal extraháljuk. Az etil-acetátos réteget elválasztjuk, vizzel és telitett vizes nátrium—klorid—oldattal mossuk. A szerves réteget megszá— ritjuk es az oldószert lepároljuk. Vékonyréteg-kromatográ— fiával a maradék egyetlen foltot ad, amely l-benzoil-4- -bróm-5-hidroxi-l, 2,2a, 3,4,5-hexahidro-benz fedj indolnak felel meg. A maradékot 50 ml ecetsavban oldjuk. 10 g cinkport adunk hozzá és a keveréket nitrogénatmoszférában 13/4 óráig visszafolyatás közben forraljuk. Az anyagból vett minta rétegkromatográfiája egy nagyobb foltot mutat ki. A reakciókeveréket leszűrjük és a szürletet jégre öntjük. A kapott vizes keveréket 14n vizes ammónium-hidroxidoldattal meglugositjuk és a lúgos réteget etil-acetáttal extraháljuk. Az etil-acetátos kivonatot elválasztjuk, vizzel és telitett vizes nátrium-klorid-oldattal mossuk, majd megszáritjuk. Az oldószer lepárlása után kapott maradék rétegkromatogramja egy nagyobb és egy, a kiindulóanyag_ nak megfelelő kisebb foltot mutat. A maradék kloroformos oldatát "Florisir'-en átszűrjük és a kloroform vákuumlepárlása után kapott maradékot metanolból kristalyositva kristályos, 89-91°C-on olvadó l-benzoil-l,2,2a,3- -tetrahidro-benz£cdjindolt kapunk. 2,71 g 1-benzoil-l,2,2a,3-tetrahidro-benz [cdjindolt 100 ml kloroformban oldunk és hozzáadunk 100 ml kloroformban oldott 2,1 g 85$-os m-klór-perbenzoesavat. Az oldatból vett minta ! rétegkromatogramja azt mutatja,, hogy a kiindulóanyag nagyrésze felhasználódott. A reakciókeveréket vizzel higitjuk és a szerves réteget In vizes nátrium-hidroxid-oldattal, vizzel és telitett vizes nátrium-
