176952. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás veratrumaldehid előállítására

176.952- 6 -adagolunk, legfeljebb 30 °C-on. 1 órás keverés után a fázisokat szétválasztjuk, a toluolos N—metil—anilin—oldatot vizgoz— desztinációval tisztitjuk. A vizgózdesztilláció utáni toluolos oldat W-metil-anilin-tartalmát titrálással meghatározzuk és egy következő sarzsban az N—metil—formanilid eloallitasahoz felhasználhatjuk.

A kiindulási N-metil-anilinnak mintegy 60-70 %-át regeneráljuk.

2. példa

1800 liter toluol, 640 kg N-metil-anilin és 440 kg hangyasavelegyét keverés közben forrásig melegítjük egy óra alatt és további 2 órán át 90-92 °C-on tartjuk. Visszahütjük 30 °C-ra és 30 perces ülepités után az alsó fázist leválasztjuk, a toluolos oldatot 3x300 liter vízzel sjáemlegesre mossuk. Ezután a toluolos oldatot felmelegitjük és 95-100 °C-os belső hőmérséklet eléréséig bepároljuk csökkentett nyomáson.

1360-1400 kg N-metil-formanilidet kapunk, tartalom 88-92 %.

400 kg veratrol és 623 kg /100-%-os/ K-metil-formanilid elegyéhez vizhütés mellett 20-25 °C-on hozzáadunk 665 kg foszforoxikloridot, 1 órán át 20-30 °C-on keverjük, 1,5 óra alatt felmelegitjük 55-60 °C-ra és 8 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Visszahütjük 30 °C-ra, és az ömledéket 1100 liter toluollal hígítjuk. A toluolos oldatot 1200 liter vízhez engedjük hűtés mellett 25 °C alatti hőmérsékleten. Ezután felmelegitjük forráspontig és 1 órán át igy tartjuk. Visszahütjük 20 °C-ra és ülepítjük. Az elválasztott vizes fázist 4x600 liter toluollal extraháljuk. Az egyesített toluolos fázisokat vizzel sem—