176952. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás veratrumaldehid előállítására

- 7 -176.952

legesre mossuk és 45-50 % veratrumaldehid-tartalomig bepároljuk« A kapott oldat 390-410 kg veratrumaldehidet tartalmaz.

A vizes fázisból az N-metil-anilint az 1. példa C« pontjában ismertetett módon regeneráljuk«

3« példa

900 liter toluol, 440 kg veratrol /vagy 900 liter előző sarzsról ledesztillált toluol és 400 kg veratol/, 320 kg N-metil-anilin és 220 kg hangyasav elegyét 1 óra alatt keverés közben forráspontig melegitjük és 2 órát forraljuk visszafolyató hütő alatt. Visszahütjük 30 °C-ra, ülepités után az alsó vizes fázist elválasztjuk, a toluolos oldatot 3x300 1 vizzel semlegesre mossuk. Ezután felmelegitjük és csökkentett nyomáson toluolmentesitjük 95-100 °C-os belső hőmérsékletig. / A ledesztillált toluolt a következő sarzshoz felhasználjuk/.

A maradékhoz 20 °C-on 665 kg foszforoxikloridot adagolunk és továbbiakban a 2. példában leirtak szerint járunk el. Termelés 80 %•

Szabadalmi igénypont:

Eljárás veratrumaldehid előállítására ri-m2

Eljárás veratrumaldehid előállítására N-/1-4 szénatomos/-alkil-anilin formilezése, a kapott 1T-/1-4 szénstomos/-alkilformanilid, veratrol és f oszf oroxiklorid reakciója, a reakcióelegy vizes hidrolízise és a veratrumaldehid extrakciója útján azzal jellemezve, hogy