176952. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás veratrumaldehid előállítására

- 5 -176.952

3x50 ml vizzel savmentesre mossuk és vákuumban bepároljuk. 120-125 g /89-92,5 %/ N-metil-formanilidet kapunk, amely a vékonyrétegkromatográfiás vizsgálat alapján 1 jS-nál kevesebb N-metil-anilint tartalmaz. Fp. 72-74 °G /I torr

B. Veratrumaldehid előállítása

43 g N-metil-formanilid, és 27,6 g veratral elegyéhez körülbelül 1 óra alatt hozzáadunk 45>9 g foszforoxikloridot, úgy, hogy a hőmérséklet 20 °C alatt legyen. A reakcióelegyet 1 órán át 20-25 °C-on, majd 8 órán át 55-60 °C-on keverjük. A reakcióelegyből mintát veszünk, és meghatározzuk vékonyrétegkromatográfiásan a veratral-tartalmat. A reakciót akkor állitjuk le, ha az elegy legfeljebb 1 % ve.ratrult tartalmaz.

Az elegyet 100 ml toluollal higitjuk és 100 ml vizhez csurgatjuk olyan ütemben, hogy a hőmérséklet 25 °C alatt legyen. A vizes elegyet 1 órán át keverjük 25-30 °C-on, további 1 órán át forraljuk visszafolyató hütő alatt. 40 °C-ra történő lehűtés után az alsó, vizes fázist leválasztjuk, és 3x50 ml toluollal extraháljuk. Az egyesitett toluolos oldatokat vizzel semlegesre mossuk, majd mintegy 50 % veratrumaldehid-tartalomig bepároljuk. Termelés 78,5-81,5 %•

C. N-Metil-anilin regenerálása

A veratrumaldehid toluolos extrakciójánál visszamaradó vizes fázishoz 100 ml toluolt adunk és a heterogén rendszerhez pH« 9 érték eléréséig 40 %-os vizes nátriumhidroxid-oldatot