176952. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás veratrumaldehid előállítására

176.952- 4 -az eredetileg felhasznált 11-alkil-anilin 60-70 %-ának regeneráa találmány szerint tehát úgy állítjuk elő a veratrumaldehidet k-alkil-anilin formilezése , a kapott Ií-alkil-f ormanilid, veratrol é3 foszíoroxiklorid reakciója, a reakcióelegy vizes hidrolízise és a veratrumaldehid extrakciója útján, hogy az N-alkil-anilid és a hangyasav reakcióját célszerűen veratrol jelenlétében végezzük, a foszíoroxikloridos reakcióelegy hidrolízisét 40 "C feletti hőmérsékleten, előnyösen 80-100 ~C-on hajtjuk végre, kivánt esetben, a veratrumaldehid extrakciója utáni vizes fázis pH-ját bázissal legalább 8,0 értékre állitva az N-alkil-anilint regeneráljuk és adott esetben az eljárásba visszavezetjük.

A találmány szerinti eljárást az alábbi példák segítségével részletesen ismertetjük.

1. példa

A. ü-íJetil-forman.llid előállítása

107,2 g Ií-metil-anilint, 57 ml 85 %-os hangyasavat és 300 ml toluolt elegyítünk, és a reakcióelegyet visszafolyató hütő alatt forraljuk. Vékonyrétegkromatográfiás vizsgálattal ellenőrizzük a reakcióelegy N-metil-anilin-tartalmát. A reakciót akkor tekintjük befejezettnek, amikor az N-metil-anilin-tartalom legfeljebb 1 %-ra csökkent /ehhez általában 1 óra szükséges/.

25 °C-on a vizes fázist leválasztjuk, a toluolos oldatot