176952. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás veratrumaldehid előállítására

- 3 -176.952

túl az 50 %-ot, és a felhasznált N-metil-formanilid illetve N-metil-anilin veszendőbe megy.

A találmány célja az ismert eljárások gazdaságosságának növelése és legalább 95 %-os tisztaságú veratrumaldehid előállitása.

Azt találtuk, hogy 100 kg nagyságrendű sarzsméretben is 80 % körüli termeléssel állíthatunk elő 95 % feletti tisztaságú veratrumaldehidet, ha az N-alkil-formánilid, foszforoxiklorid és veratrol reagáltatása után a reakcióelegyet 40 C feletti hőmérsékleten, előnyösen 80-100 °C-on hidrolizáljuk, majd a képződött veratrumaldehidet, önmagában ismert módon, szerves oldószeres extrakcióval elkülönítjük. Az alkil-csoport 1-4 szénatomos lehet.

A találmány szerint az N-alkil-formanilidet N-alkil-anilin és hangyasav reakciójával, célszerűen veratrol jelenlétében, állítjuk elő, majd a vizes hidrolízis és a veratrumaldehid extrákciója után visszamaradó vizes fázisból a jelenlevő N-alkil-anilint kivánt esetben regeneráljuk és adott esetben az N-alkil-formanilid előállításához az eljárásba visszavezetjük.

Az N-alkil-anilint általában a vizes fázis pH-jának bázissal, előnyösen nátriumhidroxiddal, legalább 8,0 értékre történő beállításával regeneráljuk.

A találmány szerinti eljárás új jellemzői együttesen biztosítják az eljárás jelentős gazdasági előnyeit: az ipari méretben is 80 % körüli termelést, a termék 95 % feletti tisztaságát és