176952. lajstromszámú szabadalom • Uj eljárás veratrumaldehid előállítására

176.952- 2 -Egy másik ismert eljárás szerint veratrol, N-metil-formanilid és foszforoxiklorid elegyét 15 órán át reagáltatok visszafolyató hütő alatt, majd lehűtés után vizes nátriumacetát-oldatba öntik, és a terméket vizgőzdesztillacióval különitik el* Ilyen módon 30-40 %-os termeléssel állitják elő a veratrumaldehidet. /Eull.Soc.Chim.Fr., 1955»1594; C.A. £0, 1069a /1956/_7.

Egy további ismert eljárás szerint N—metil—formanilidet fősz— foroxikloriddal kezelnek, majd veratrol hozzáadása után 2 órán át tartják a reakcióelegyet vizfürdőn. Jégre Öntés után a kivált veratrumaldehidet etanolból átkristályositják és 50 % körüli termelést érnek el# [Z*Am*Chem.Soc*.78.771 /1956/_7#

A 76-26836 sz. publikált japán szabadalmi bejelentésben ismertetett eljárás szerint veratrol, N-metil-formanilid és foszforoxiklorid elegyét 15 órán át reagáltatják 70 °C-on, majd a reakcióplegyet jeges vizbe öntik, és az elkülönitett terméket desztillálják. /C.A.8594067g /1976/_7. Jóllehet ez az ismert eljárás 0,5 mólos méretben 80 % körüli termelést biztosit, a sarzsméret növelésével a termelés rohamosan csökken, és 2-3 mólos méret esetén a termelés legfeljebb 50 %.

Az ismert eljárások közös jellemzője, hogy a formilezési reakció befejeződése után a reakcióelegyet jeges vizbe Öntik, és isy hidegen hidrolizaljak, majd a termeket szerves oldószerrel extrahálják vagy szerves oldószerből kristályosátják. Az igy kapott terméket általában 10-15 % idegen anyag, főként N-metil -í'ormanilid szennyezi, amelytől desztillációval vagy átkristályositással is csak nehezen, jelentős anyagveszteségek árán tisztítható meg. Emellett, ipari méretben a termelés nem lépi