176942. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,3- és 3,4- diszubsztituált-tetrahidro-pirrolo [1,2a]pirimidinek előállítására

176942

10-zalékos nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal kirázzuk, majd. az egyesitett vizes fázist háromszor 40 ml benzollal extraháljulo Az egyesitett és vizmentes nátrium-szulfáton szárított benzolos oldatot csökkentett nyomáson bepároljuk és a maradékot 400 ml dietil-éterrel kezeljük.

Az elegyet hűtés közben kristályosoddal hagyjuk. A kivált kristályokat szűrjük. 60 g /48%/ etil— 4-020-4,6,7,8-tetrahidro-pirrolo^l,2-a/pirimidin-3-karboxilátot kapunk, amely 59-60°C-on olvad.

Elemanalizis a ^ioH12N2^3 alapján

számított: 0=57*69%; H=5,76%; 2=13*46%;

talált: 0=57,81%; H=5,57%; 2=13,48%.

Ha az éteres anyalugot hidrogén-klorid gázzal telitjük, további 22 g /15%/ etil-4-020-4,6,7,8-tetrahidro-pirrolo^i, 2-eJ/pirimidin-3-karbo2ilát-hidrokloridot kapunk, amely etanolból kristályositva 182-184°C-on olvad.

Elemanalizis

a C10H13H203C1

képletszámított: 0=49,08%; H=5,35%; 2=11,45%; 01=14,48%; talált: 0=49,23%; H=5,61%; 11=11,38%; 01=14,36%.

2. példa

Az 1. példa szerint dolgozva,de 2-amino-l-pirrolin helyett

/

2-amino-5-metil-l-pirrolint alkalmazunk,az etanolos oldat bepárlása után nyert sárga olajat, amely kb. 2:1 arányban tartalmazza az etil- 6-metil-4-oxo-4,6,7,8-tetrahidro-pirrolo^Í,2-^7pirimidin-3-karboxilát és az etil- 6-metil-2-oxo -2,6,7,8-t etrahidro-pirrolo^i,2-&/pirimidin-3-karboxilát elegyét, benzolban oldjuk, és a benzolos oldatot 5 vegyes