176939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás krizanténsav-észter-származékok előállítására
176939 Mindenben a 2. példában leirtak szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy kiindulási anyagként az 1ß -hidroxi—2 ß-/b ut-2-c i s z -énil/-3-met ilénc i klop ént án-4ß -il-transz-krizantémát helyett 1,3 g A,2 mmól/ lß-hidroxi-2ß-/prop-2-0nil/-3-metilénciklopentán-4 ß -i l-/+/-transz-krizantémátot alkalmazunk. Termékkent 1,14 g /88 %/ cim szerinti vegyületet kapunk*Hf = 0,68 /60 ?254 3elü Merck szilikagél lapon 4:1 arányú petroléter-etilacetát eleggyel futtatva/. Mindenben a 2. példában megadottak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy a piridinium-klór-kromát reagens helyett oxidálószerként 0,282 g /2,82 mmól/ króm/VI/-trioxid, 0,453 ml piridin és 7 ml metilénklorid elegyét használjuk 0 C és 10°C közti hőmérsékleten. A kitermelés: 72 %. Mindenben a 2. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 0,258 g /0,94 mmól/ jódbenzol-dikloridot alkalmazunk 0 °C és 5 °0 közti hőmérsékleten. A kitermelés: 69,5 %• ' Mindenben a 2. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 0,2 ml piridin és 0,76 ml 0,73 mólos széntetrakloridos klór-oldat elegyét használjuk. A reakciót 20-25 °C-on hajtjuk végre. A kitermelés: 73,6 %, A 3* példában megadottak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 66,74 mg /0,94 mmól/ klórt tartalmazó 0,7 ml diklórmetán és 0,33 ml A,7 mmól/ vizmentes dimetilszulfoxid-elegyét használjuk -45 °C hőmérsékleten. A kitermelés: 81 %. A 3. példában megadottak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hoçy oxidálószerként 53 mg /0,75 mmól/ klórt tartalmazó 3 ml szentetraklorid és 93 ml /0,75 mmól/ tioanizol elegyét használjak -25 °0-on. A kitermelés: 86,3 %* A3* példában megadottak szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 0,35 ml vizmentes dimetilszulfoxid és 0,163 mg metánszulfonsav-anhidrid elegyét használjuk -20 °G-on. Kitermelés: 74,3 %• Mindenben a 2. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 387,8 mg diciklohexil-karbodiimidet és 0,788 mmól foszforsav katalizátort tartalmazó 1 ml vizmentes dimetilszulfoxidot használunk 10-20 °C hőmérsékleten. Kitermelés: 88,3 %• • Mindenben a 2. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 1 ml vizmentes dimetilszulfoxid és 0,66 ml ecetsavanhidrid elegyét használjuk 20-25 °C-on. A kitermelés: 65 %• Mindenben a 2. példa szerint járunk el azzal az eltéréssel, hogy oxidálószerként 1,5 ml. vizmentes dimetilszulfoxid és 66 mg foszfor-pentoxid keverékét használjuk 60-65 °0 hőmérsékletén: Kitermelés: 70,4 %. Mindenben a 2. példa szerint járunk el azzal az eltérésmro to.Tvn / R • iL.Qfí /m_ 1TT.TT—4/_ 1.41 /m. 1H.H—15/. 1.7 /m.lH, 05 8
