176927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(heteroalil-metil)- benzomorfánok és -morfinánok előállítására

176927- 8 -roxid—oldatot adunk, és a keveréket 15 percig visszafolyatás közben forraljuk. Ezután 40 ml 2 n sósavval megsavanyitjuk, és a metanolt vákuumban eltávolitjuk. A maradékot 100 ml kloroformmal és 50 ml 2 n ammónia-oldattal kirázzuk. A szerves réteg elválasztása után a vizes oldatot még egyszer 50 ml kloroformmal extrabaljuk. Az egyesitett kloroformos oldatokat 50 ml vizzel mossuk, natriumszulf áton szári tjük és vákuumban beparoljuk. Maradékként 10 g,cim szerinti vegyületet kapunk, c) 2-Purf ur2l-2^-bidroaá-5,_2oc;:dimetil-ő_17-benzomorfán- _-me tán s zu If on á_t

10 g 2-(2-tiofuroilj^’-hidroxi^t9<*>“ó.imetil-6,7-benzomorfánt (az előző reakciólépés maradéka) az 1. példa c) pontjában leirt módon 1,9 g litiumaluminiumbidriddel redukálunk. Ezután az ott leirt módon feldolgozzuk. A nyers terméket benzol és petroléter elegyéből az 1. példa c) pontjában leirt módon átkristályositva vagy az alábbiak szerint aluminiumoxidon kromatografálva tisztithatjuks

40 g aluminiumoxiddal (III aktivitású, semleges) kloroformban megtöltünk egy kromatográfiás oszlopot. A bázismaradékot feloldjuk 25 ml kloroformban, és ezt az oldatot az aluminiumoxid-oszlopon kromatografáljuk. Oldószerként kloroformot használunk, és az eluátumot 10 ml-es frakciókba gyűjtjük.

Az eluátumfrakciók egységességét és tisztaságát vékonyrétegkromatográfiásan ellenőrizzük. A keresett anyag körülbelül az első 200 ml eluátumban van. Ezután vákuumban bepároljuk, és a maradékot metánszulfonatként kristályősitjük.

Az eluátum bepárlási maradékát feloldjuk 5 ml etanolban, és az oldatot 0,5 g metánszulf onsaw al megsav anyitjuk. Az ol—