176927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(heteroalil-metil)- benzomorfánok és -morfinánok előállítására

- 7 -1176927

szat visszaf olyatás közben forraljuk, végül lehűtjük és keverés közben hozzácsepegtetünk 4 ml vizet, majd. hozzáadunk 175 ml telitett diammóniumtartarát-oldatot. Erőteljes keverés után a fázisokat választó tölcsérben hagyjuk szétválni, a felső tetrahidrofurános réteget elválasztjuk, és bepároljuk« Á vizes réteget 3 Ízben 50-50 ml kloroformmal extraháljuk.

Az egyesitett kloroformos kivonatban feloldjuk a tetrahidrofurános fázis bepárlási maradékát, és az oldatot 50 ml vízzel mossuk. A kloroformos oldatot nátriumszulfáton szárítjuk, majd vákuumoan bepároljuk, és a maradékot 25 ml benzolból kristályosítjuk. A kristályos anyagot éjszakán át hűtőszekrényben állni hagyjuk, majd leszivatjuk, és benzol és petroléter 1:1 arányú elegyével, majd petroléterrel mossuk« A

levegőn szárított anyag (6,5 g) 104-106°-on olvad bomlás

í o

közben. 1 mól kristálybenzolt tartalmaz, amely 80 -on vákuumban hosszabb ideig szárítva eltávolítható. A szárított anyag 122°-on olvad. A b) és c) reakciólépések összkitermelése 69

2. p é 1 d a

2-i'urf uril-2 * -hidroxi-5.9oo-dime til-6.7-benzomorf án-me tánszulfonát

a) 2-^2-Tiof uro Í1J.-2 * - ( 2-f urojLloxi )-5j.9f?-dime_til“6,2~benzjomorfán_

10,1 g (0,025 mól) 2-(2-furoil)-2*-(2-furoiloxi)-5,9oo-dimetil-6,7-benzomorfánt az 1. példa b) pontjában leirt módon a cim szerinti vegyületté alakítunk«

b ) 2-X2-Tiof uroil2-2 *-Mdroxi-5j.9|ûÇ-dime_t il-6,2-benzomorf án

Az előző rehkciólépésben kapott 10,5 g maradékot feloldjuk 15O ml metanolban, az oldathoz 37,5 ml 2 n nátriumhid-