176927. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-(heteroalil-metil)- benzomorfánok és -morfinánok előállítására

- 21 -176927

150 ml 2 n sósavval, 150 ml vízzel és 150 ml natriumhidrogén— karbonáttal mossuk. Végül nátriumszulfáton szárítjuk, és vákuumban bepároljuk. A maradékot toluolból kristályosítjuk. Kitermelés 58,5 g (90 *,). Olvadáspont 157-159°. b ) 2-j( 2-Me til-3“fdrjo il )-2_^-ace 10x1-5 jJ^oÇrdime til-ÉjJ -benz 0-_morx'án

f

32,5 g (0,1 mol) 2-(2-metil-5-i‘uroil)-2’-bidroxi-5,9oo--dimetil-6,7-benzomorfánt 325 ici ecetsavanhidriddel 2 óra hosszat forró vízfürdőn melegítünk. A reakciókeveréket ezután vákuumban bepároljuk/és a maradékot 1 óra hosszat jeges vízzel rázzuk. Ezután a reakciótérmékét 3 ízben kloroformmal extraháljuk (200 ml-rel, majd 2 ízben 100-100 ml-rel), és az egyesített kloroformos kivonatokat vízzel mossuk, hatriumszulfáton való szárítás után az oldatot vákuumban beparoljuk. A reakcióterméket szirup alakjában mapjuk, amelyet a mövetxező reakciólépésben használunk fel.

c ) 2-_(2-Me til-3-íuroil ) -2^-ace tpxi-5 »^oc-dime ti 1-6^7-benz o-m or f_án - e_t of lu or ob or át

Az előző reakciólépés maradókat 100 ml vízmentes metilénkloridban 19 g’/0,l mól/ trietil-oxónium-fluoroboráttal 24 óra hosszat nedvesség kizárása mellett szobahőmérsékleten keverjük. Vákuumban való bepárlás után sürü maradékot kapunk, amelyet bomlékonysága miatt célszerűen ebben a formában felhasználunk.

d) 2 -/2-Me ti lj-3-furi d_? ^ i3eJ; *1-6 * 7~-benzomorfán_

Az előző reakciólépés maradékat 100 ml vízmentes e tartóiban feloldjuk, és az oldathoz keverés és hűtés közben részle-