176919. lajstromszámú szabadalom • Halogénezett 1-azolil-bután származékokat tartalmazó fungicid készítmények, valamint eljárás a hatóanyagok előállítására
- 31 -176919 3. példa 4-klór-l-(4-klór-fenoxi)-3,3-dimetil-l-(1,2,4-triazol-l-il)-butan-2-ol-hidroklorid előállítása 96,5 g (0,294 mól) 4-klór-l-(4-klór-fenoxi)-3,3-dimetil-l-(l,2,4-triazol-l-il)-bután-2-ont (előállítva a 2. példa szerint) 300 ml metanolban feloldunk. Az oldathoz 5-10 °C- on több részletben 12 g (0,3 mól) nátrium-bór-hidridet adunk. Az elegyet szobahőmérsékleten 15 órán át keverjük, majd 500 ml telitett nátrium-hidrogén-karbonát oldatba keverjük, és 3x150 ml metilén-kloriddal extraháljuk. Az egyesitett szerves fázisokat 2x100 ml vizzel mossuk, nátrium-szulfáttal szántjuk, és az oldószert vizszivattyus vákuumban ledesztilláljuk. A maradékot acetonban oldjuk, az oldathoz 100 ml éteres sósavat adunk, majd újból vizszivattyus vákuumban betöményitjük. A maradékot 100 ml etil-acetátban felvesszük és 0 °C-on kristályosodni hagyjuk. 41,4 g (az elméleti hozam 38 %-a) 4-klór-l-(4-klór-fenoxi)-3,3-dimetil-l-(l,2,4-triazol-l-il)-bután-2-ol-hidrokloridot (eritro- és treo-formát) kapunk. Op.: 157 °C. 4. példa 4-klór-l-/"" 4-(4*-klór-fenil) -fenoxi_7-3,3-dimetil-l-(imidazol-l-il)-butan-2-on-naftalindiszulfonát-(1,5) előállítása 20,8 g (0,05 mól) nyers l-bróm-4-klór-/""4-(4*-klór-fenil)-fenoxi_7-3,3-dimetil-bután-2-ont 120 ml vizmentes acetonitrilben oldunk, és az oldathoz 12 g (0,175 mól)
