176919. lajstromszámú szabadalom • Halogénezett 1-azolil-bután származékokat tartalmazó fungicid készítmények, valamint eljárás a hatóanyagok előállítására
176919- 2Ç bután-2-ont kapunk. Fp. : 125-127 °C/0, 1 Hgmra. 210 g (0,81 mól) 4-klór-l-(4-klórfenoxi)-3,3-dimetil-bután-2-ont 1000 ml szántetrakloridban oldunk. Az oldathoz szobahőmérsékleten 41 ml (o,8l mól) brómot olyan ütemben csepegtetünk, hogy a fogyasztás egyenletes legyen. Utána az elegyet szobahőmérsékleten 30 percen át keverjük. Az oldószert vákuumban ledesztillálva 268,3 g (az elméleti hozam 98 %-a) nyers bróm-4- -klór-l-(4-klórfenoxi)-3,3-dimetil-bután-2-ont kapunk, amelyet közvetlenül továbbreagáltatunk. Az_el5termék_el5állitása 134,5 g (1 mól) l-klór-2,2-dimetil-bután-3-ont 500 ml éterben feloldunk. Szobahőmérsékleten, enyhe hűtés közben 51 ml (1 mól) brómot úgy csepegtetünk az oldathoz, hogy a fogyasztás egyenletes legyen. Utána az oldatot bekeverjük 1000 ml jeges vizbe, a szerves fázist elválasztjuk, 250 ml vízzel mossuk, nátrium-szulfáttal szárítjuk, majd desztilláljuk. 169 g (az elméleti hozam 80 %-a) l-bróm-4-klór-3,3-dimetil-bután-2-ont kapunk. Fp.: 95-106 °C/1,73 kPa. 11,6 g (0,1 mól) 2,2-dimetil-l-hidroxi-bután-3-ont 50-60 °C-on jeges hűtés közben 20,5 g (0,1 mól) H,N-dietil-1,2,2-triklór-vinil-aminhoz csepegtetünk. Az elegyet 60 °C- on 2 órán át keverjük, utána vizszivattyus vákuumban desztilláljuk. 8,1 g (az elméleti hozam 60 %-a) l-klór-2,2-dimetil-bután-3-ont kapunk. Fp.í 60-62 °C/1,6 kPa.
