176915. lajstromszámú szabadalom • Helyettesített fenoxi- triazolil-butilésztereket tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására

— 29 — 176915 n-hexánból átkristályositjuk. így izomerelegy alakjában 15 g /as elméleti hozam 44,5 $-a/ 2-acetoxi-l-/4-klór- -f enoxi/-l-/l,2,4-triazol-l-il/-3,3-dimetil-butánt ka­punk, anely 86-93 °C-on olvad* Éti1-acetatból átkris­­tályositva egy tiszta sztereoizomert kapunk, ennek ol­vadáspontja 153-154 °C. b/ eljárásváltozat 591 g /2 mól/ l-/4-klór-fenoxi/-l-/l,2,4- -triazol-l-il/-3,3-dimetil-bután-2-ol, 1,2 liter ecet­­savanhidrid és 10 g nátrium-acetát elégyét 16 órán át 100 °C-on tartjuk, ütána az oldatot lehűtjük és jeges vizbe belekeverjük, amikoris a hőmérsékletet 20 és 25 °C kö­zött tartjuk. Ragacsos, kristályos massza válik ki, amelyet 2,5 liter metilén-kloridban oldunk. Az oldatot vizzel, majd nátrium—hidrogén—karbonát—oldattal mossuk, nátrium-szulfáttal száritjuk, és az oldószert vákuumban ledesztilláljuk. Izomerelegy alakjában 674 g /az elméleti hozam 100 %-a/ 2-acetoxi-l-/4-klór-fenoxi/-l-/l,2,4- -triazol-l-il/-3,3-dimetil-butánt kapunk, an. el y 88-95 °C-on olvad* ^>00 ml etil—acetátból átkristályositya egy tiszta sztereoizomert kapunk melynek olvadáspontja 149-153 °C. A kiindulási anyag előállítása 587 g /2 mól/ l-/4-klór-fenoxi/-1-/1,2,4-triazol-l-il/­­-3»3-dimetil-bután-2-ont 3 liter metanolban oldunk. Az oldathoz 0-10 °C-on keverés és jeges hűtés mellett 5 g-os adagokban összesen 80 g /2 mól/nátrium-bór-hidridet scunk*

Next

/
Oldalképek
Tartalom