176915. lajstromszámú szabadalom • Helyettesített fenoxi- triazolil-butilésztereket tartalmazó fungicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
176915- 30 -Az elegyet 5-10 °C-on 2 órán át, majd szobahőmérsékleten 12 órán át keverjük. Utána a reakcióelegyet 10 °C-ra lehűtjük, majd 10-20 °C-on 300 g /3 mól/ tömény vizes sósavat adunk hozzá. Az elegyet szobahőmérsékleten 6 órán át keverjük, utána 400 g /4»8 mól/nátrium-hidrogén-karbonát 3,8 liter vízzel készített oldatával higitjuk. A keletkező csapadékot leszűrjük, így 502 g /az elméleti hozam 85 %-e./ l-/4-klór-fenoxi/-l-/l,2,4-triazol-l-il/- -3*3-dimetil-bután-2-olt kapunk, amely 112-117 °C-on olvad. 2» példa c/ eljárásváltozat 6,6 g /0,02 mól/ 1-/2,4-diklór-f enoxi/-1- -/1,2,4-triazol-l-il/-3,3-dimetil-bután-2-ol, 30 ml etil-acetát és 50 ml vizmentes etil-éter elegyéhez 3,1 g /0,02 mól/4-klór-fenil-izocianát|50 ml éterrel készített, 3 csepp trietil-amint tartalmazó oldatát adjuk. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 48 órán át ál hagyjuk, majd az oldószert vákuumban ledesztilláljuk és a maradékot petroléter ée etil-éter 1:1 arányú elegyéből átkristályositjuk. így 4,8 g /az elméleti hozam 50 £~a/ 2-/4-kl ór-fenil-karbamoil-oxi/-l-/2,4-diklór-f enoxi/“^“/l*2,4-triazol-l-il-3,3-dimetil-butánt kéjünk izomerei egy alakjában. A temek 183-184 °C-on olvad. 3. példa Sóképzés 4,9 g /0,014 mól/ 1-/2-Íenil-fenoxi/-l- -/I,2,4-triazol-l-il/-3,3-dimetil-bután-2-ol, 30 ml ecetsavanhidrid és 0,1 g nátrium-ace tát elegyét 15 órán