176856. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos észterezésre
3 176856 4 vei közötti nyíláson vagy a tányér válaszfalai közötti térközön át távozik el. Az alkoholból és az észterezés során képződött vízből álló gőzök a reakcióközegbe vezetett közömbös vivőanyaggal együtt a belső túlfolyó csövek által alkotott elkülönített téren vagy a tányér és a kolonnafal közötti térközön át haladnak a kolonna aljáról annak tetejéig. Az egyik tányérról egy másik tányérra történő folyadéktúlfolyás előnye abban van, hogy megnövekszik a tányéron való tartózkodás ideje és megnagyobbodik az aktív reakciótér. A gőzáthaladás elkülönítésének további előnye abban mutatkozik meg, hogy jelentősen csökken a mellékreakciók száma és javul a termék minősége. Egy tányéron átfolyó folyadékmennyiség növekedését úgy érjük el, hogy a folyadékot gáz alakú közömbös anyaggal, előnyösen nitrogénnel keverjük. A tányér aljáról történő folyadékelvezetésnek további előnye, hogy az észterezési folyamatban egy sor katalizátort, így szilárd kontakt anyagokat is alkalmazhatunk. A folyamatos észterezésre szolgáló berendezés egy tányéros kolonna, amelynek a tányérjait fűtőelemek melegítik és a tányérok el vannak látva folyadékvezető rendszerrel, amelyet két koncentrikusan felépített cső vagy a tányérra merőlegesen álló két válaszfal alkot. A válaszfalak egyike a tányér aljáig ér oly módon, hogy szabad tér marad a kolonnafal és az említett válaszfal'között áramló gáz számára, míg a második válaszfal párhuzamos az elsővel és nem ér a tányér aljáig. A tányéros kolonna egyetlen egység lehet vagy különböző szelvényekből állhat. A folyamatos észterezést részleteiben a következő példákon, valamint az 1., 2. és a 3. ábrán mutatjuk be. 1. példa Egy 1. ábra szerinti kolonna 9 tányérjai a folyékony reakciópartnerek számára olyan túlfolyó rendszerrel vannak ellátva, amely két, koncentrikusan szerelt 10 és 11 csőből és egy 5 válaszfalból áll. Az 5 válaszfal a 9 tányér aljához csatlakozik és így a válaszfal és a kolonnafal szabad járatot hoz létre a gázáram számára. A túlfolyó rendszer 11 belső csöve átmegy a tányér fenekén és olyan hosszú, hogy belenyúlik az alsó tányéron levő folyadékba. A kolonnába, amelynek a befogadóképessége 7,5 ni3, az 1 vezetéken át folyamatosan betáplálunk 2,2 : 1 arányú 2-etilhexilalkohol/ftálsavanhidrid-elegyet és katalizátort, például kénsavat, a ftálsavanhidridre számított 0,3 súly% mennyiségben. Az észterezési reakciót 125 C° és 165 C° közötti hőmérsékleten, 3 m3/óra nyersanyagbetáplálási sebesség mellett hajtjuk végre. A tányérokon levő reagenseket fűtőközeggel melegítjük és nitrogénnel keverjük, amelyet az egyes 9 tányérokra a 4 vezeték segítségével vezetünk 9 m3/óra sebességgel. A gőzfázis, amely víz, alkohol és nitrogén elegyéből áll, a kolonnafal és az 5 válaszfal által kialakított elkülönített téren át áramlik a kolonna tetejére, míg a folyadékfázis a tányér aljára folyik egy felsőbb tányérról egy alsóbb tányérra, miközben a 9 tányér aljáról a 10 és 11 csövek közötti téren haladva a 11 eső belsejében lefolyik. A gőzt a kolonna tetejéről a 7 vezeték útján a 8 hűtőbe továbbítjuk. Lehűlés után a folyadék egy vizes és egy alkoholos rétegre válik szét egy 3 szeparátorban. Az alkoholt a 3 szeparátorból a 2 vezetéken át visszakeringtetjük a kolonnába. Amennyiben az észterezést a leírt módon végezzük, a kolonnában 2 órás tartózkodás után 2 ± 0,3 savszámú 40—100 APHA színű észtert vezetünk el a 12 vezetéken keresztül. 2. példa Egy 2. ábra szerinti kolonna 9 tányérjai olyan túlfolyó rendszerrel vannak ellátva, amely két, koncentrikusan szerelt 10 és 13 csőből áll, ahol a 13 belső cső átmegy a 9 tányérok alján, de nem ér bele az .alsó tányéron levő folyadékba. A 2. ábra szerinti kolonnába, amelynek a befogadóképessége 7,5 m1 * 3, az 1 vezetéken keresztül folyamatosan betáplálunk 2,2 : 1 arányú 2-etilhexilalkohol/ftálsavanhidrid-elegyet és egy katalizátort, például kénsavat, 0,2 súly% mennyiségben a ftálsavanhidridre számítva. Az észterezési reakciót 156 C° körüli hőmérsékleten és 3 liter/óra nyersanyagbetáplálási sebesség mellett hajtjuk végre. A tányérokon levő reakciópartnereket fűtőközeggel fűtjük és nitrogénnel keverjük, amelyet az egyes 9 tányérokra a 4 vezetéken át szállítunk 9,0 m3/óra sebességgel. A gőzfázis, amely víz, alkohol és nitrogén elegyéből áll, a 13 túlfolyó csövön a kolonna tetejére áramlik, míg a folyadékfázis a kolonna aljára jut, egy felsőbb tányérról egy alsóbb tányérra jutva, miközben a 9 tányérok aljáról a 10 és 13 csövek közötti téren át a kolonna aljára kerül a 13 cső belső falán képződött filmréteg alakjában. A gőzt a kolonna tetejéről a 7 vezeték útján a 8 hűtőbe továbbítjuk. Lehűlés után a folyadék egy vizes és egy alkoholos rétegre válik szét a 3 szeparátorban. Az alkoholt a 3 szeparátorból a 2 vezetéken át visszakeringtetjük a kolonnába. Amennyiben az észterezést a leirt módon végezzük, a kolonnában való 2 órás tartózkodási idő után 2 ± 0,3 savszámú 40—120 APHA színű észtert vezetünk ,el a 12 vezetéken keresztül. 3. példa A 3. ábra szerinti kolonna 9 tányérjai két, 5 és 6 válaszfallal vannak ellátva. Az 5 válaszfal a 9 tányér aljához csatlakozik oly módon, hogy szabad teret alkot a kolonnafallal, a 6 válaszfal párhuzamosan helyezkedik el az elsővel és nem ér le a 9 tányér aljára. A 3. ábra szerinti kolonnába, amelynek a befogadóképessége 7,5 m3, az 1 vezetéken keresztül folyamatosan betáplálunk 2,2 : 1 arányú 2-etilhexilalkohol/ftálsavanhidrid-elegyet és egy katalizátort, például kénsavat, 0,5 súly% mennyiségben a ftálsavanhidridre számítva. Az észterezési reakciót 125 C° és 165 C° közötti hőmérsékleten és 3 liter/óra nyersanyagbetáplálási sebesség mellett hajtjuk végre. A tányérokon levő reakciópartnereket fűtőközegé fűtjük és nitrogénnel keverjük, amelyet az egyes 9 tá-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
