176856. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés folyamatos észterezésre
5 176856 6 nyárokra a 4 vezetéken át szállítunk 9,0 m3/óra sebességgel. A gőzfázis, amely víz, alkohol és nitrogén elegyéből áll, a kolonnafal és az 5 válaszfal közötti elkülönített téren a kolonna tetejére áramlik, míg a folyadékfázis 5 a 9 tányér aljáról az 5 és a 6 válaszfalak által alkotott térbe jut és a kolonna alsóbb tányérjára folyik az 5 válaszfal felett. A gőzt a kolonna tetejéről a 7 vezeték útján a 8 hűtőbe továbbítjuk. Lehűlés után a folyadék egy vizes és 10 egy alkoholos rétegre válik szét a 3 szeparátorban. Az alkoholt a 3 szeparátorból a 2 vezetéken át visszakeringtetjük a kolonnába. Amennyiben az észterezést a leírt módon végezzük, a kolonnában való 2 órás tartózkodás után 2 ±0,2 15 savszámú és 40—110 APHA színű észtert vezetünk el a 12 vezetéken keresztül. 4. példa 20 2,4 : 1 mólarányban n-butilalkoholt és ftálsavanhidridet, valamint a ftálsavanhidridre számítva 0,2 súly% kénsavat tartalmazó elegyet az 1. példában leírt észterező kolonnába táplálunk be. 25 Az észterezési reakciót 125 C° és 165 C° közötti hőmérsékleten és 2 m3/óra nyersanyagbetáplálási sebesség mellett hajtjuk végre. Minden egyes 9 tányérra 8 m3/óra sebességgel nitrogént szállítunk. 30 Az észterezési folyamatot az 1. példában leírt módon végezzük. A kapott végtermék savszáma 2,1 ±0,3 és színe 20—50 APHA tartományban van. 5. példa Valamely 1. példa szerinti észterező kolonnába 2,3 : 1 mólarányban decilalkoholt és ftálsavanhidridet, valamint a ftálsavanhidridre számítva 0,3 súly%-ban kén- 40 savat tartalmazó elegyet táplálunk be folyamatosan 2,8 m3/óra sebességgel. Amennyiben az észterezést 175 C°-ig terjedő hőmérsékleten 8 m3/óra nitrogéngáz bevezetési sebesség mellett hajtjuk végre, olyan végterméket kapunk, amely- 45 nek a savszáma 2,7 ±0,2, színe pedig 80—150 APHA tartományban van. 6 6. példa 50 16—18 szénatomos természetes alkoholok és ftálsavanhidrid 2,3 : 1 mólarányú megolvasztott és 0,5 súly% p-toluolszulfonsavat tartalmazó elegyét az 1. példában ismertetett kolonnába tápláljuk be. 55 Amennyiben az elegyet 3 m3/óra sebességgel tápl-ál juk be és 9,0 m3/óra sebességgel nitrogént vezetünk be, olyan észterezési végterméket kapunk, amelynek a savszáma 4,2 ±0,2, színe pedig 250 APHA. 7. példa Egy folyamatos észterezésre alkalmas kolonnába az 1. példában leírt módon folyamatosan beviszünk 2,2 : 1 mólarányú oktilalkohol/maleinsavanhidrid-elegyet és katalizátort kénsav formájában. Amennyiben az elegyet 5 m3/óra sebességgel adagoljuk és 10 m3/óra sebességgel nitrogént vezetünk be, olyan végterméket kapunk, amelynek a savszáma 2,3 ±0,2, színe pedig 20—60° APHA tartományban van. 8. példa Valamely 1. példa szerinti kolonnába be viszünk 2,5 : 1 mólarányú butilalkohol/maleinsav-elegyet és a maleinsavra számítva 0,2 súly% mennyiségben kénsavat. Amennyiben az elegyet 2 m3/óra sebességgel visszük be és 8 m3/óra sebességgel nitrogént vezetünk be, 160 C°-on olyan végterméket kapunk, amelynek a savszáma 2,0 ±0,3 és a színe 60 APHA. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás folyamatos észterezésre, különösen szerves savak vagy szerves savanhidridek 4—20 szénatomos alkoholokkal 125 C° és 180 C° közötti hőmérsékleten, katalizátor jelenlétében, tányéros kolonnában való észterezésére, egy közömbös gáznak a reakcióelegy keverésére és a reakció során képződő víz eltávolítására való használata mellett, azzal jellemezve, hogy az észterezés során keletkező gőzöket a folyadékfázistól elkülönítve távolítjuk el a kolonnából. 2. Tányéros kolonnás berendezés az 1. igénypont szerinti eljárás megvalósítására, amelynek tányérjait fűtőelemek fűtik, azzal jellemezve, hogy a tányérok (9) túlfolyó rendszerrel vannak ellátva a folyékony reagensek számára, amely túlfolyó rendszer koncentrikusan elhelyezett csövekből (10) és (11) vagy (10) és (13), vagy két válaszfalból (5) és (6) áll, ahol az egyik válaszfal (5) a tányér (9) aljához oly módon csatlakozik, hogy szabad teret alkot a gázáram számára a válaszfal (5) és a kolonnafal között, míg a másik válaszfal (6) párhuzamos az említett válaszfallal (5) és nem ér a tányér (9) aljáig. 3. A 2. igénypont szerinti berendezés kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a tányéros kolonna osztatlan egységként van felépítve vagy egyes szelvényekből áll. 3 db rajz (3 ábra) A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 81.1431.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen — Felelős vezető: Benkő István igazgató 3
