176818. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4- dioxahexahidro-1,3,5- tiazin előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 176818 Bejelentés napja: 1978. IV. 27. (LE—829) Nemzetközi osztályozás : ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI Elsőbbsége: Német Demokratikus Köztársaság: 1977. IV. 27. (WP C 07 D/198 616) Közzététel napja: 1980. XI. 28. C 07 D 251/10 HIVATAL Megjelent: 1981. XII. 31.Feltalálók : Böhm Wolfgang, mérnök, Halle-Neustadt Esser Gerhard, vegyész, Leima Findeisen Gerhard, vegyész, Halle-Neustadt Frydrich Hans-Joachim, mérnök, Merseburg Hammer Lothar, vegyészmérnök, Halle-Neustadt Höringklee Walter, vegyész, Leuna Hohm Hans-Helmut, vegyész, Halle-Neustadt Lichtenfeld Klaus, vegyész, Leuna May Gotthold, mérnök, Halle-Neustadt Müller Martin, mérnök, Halle-Neustadt Neumann Reiner, vegyész, Leuna Raue Gudrun, vegyész, Merseburg Schäfer Anton, mérnök, Merseburg Steinke Ulrich, vegyész, Halle Winter Harald, vegyész, Leuna Német Demokratikus Köztársaság Szabadalmas: VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht”, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás 2,4-dioxohexahidro-l ,3,5-triazin előállítására 1 2 A találmány tárgya eljárás a 2,4-dioxohexahidro-1,3,5-triazin előállítására oly módon, hogy formaldehidtartalmú vegyületeket, mint például metilénbiszkarbamidot vagy dimetilolkarbamidot, vagy szilárd karbamid-formaldehid kondenzációs termékeket, vagy karbamidból és paraformaldehidből vagy hexametiléntetraminból álló keverékeket, vagy a karbamid-formaldehid-oldatok bepárlásánál visszamaradó anyagot 100— 300 °C hőmérsékleten szakaszos vagy folyamatos eljárásban annyi karbamid jelenlétében alakítunk át, hogy a reakcióelegyben a formaldehid : karbamid mólaránya 1: 2,1 és 1: 4,5 közötti érték legyen. A 2,4-dioxohexahidro-l,3,5-triazin alkalmazható például baktericid, valamint fungicid hatású vegyületek, valamint nagy hőállóságú polimerek előállítására. A 2,4-dioxohexahidro-l,3,5-triazin alkalmazható a fentieken kívül lassan ható nitrogénműtrágyaként. Az irodalom már sokat foglalkozott a 2,4-dioxohexahidro-l,3,5-triazin előállításával. Az ismert eljárások hátrányai különösen a kitermelésben és az anyag tisztaságában jelentkeznek. Ismert eljárás a 2,4-dioxohexahidro-l,3,5-triazin előállítására, hogy metilénbiszkarbamidot 4,5-szeres súlyú koncentrált sósav-oldattal kezelnek (479 349 számú német szabadalmi leírás). Ennek az eljárásnak a hátránya azonkívül, hogy nagy mennyiségű savat használ, melyet le kell desztillálni, hogy a 2,4-dioxohexahidro-l,3,5- -triazint olajos alakban kapjuk és csak vízzel való kezelés után állítható elő szilárd halmazállapotban. A szabadalmi leírás nem tartalmaz kitermelésre és az anyag tisztaságára vonatkozó adatokat. Ismert a továbbiakban olyan eljárás a 2,4-dioxohexahidro-l,3,5-triazin előállítására, melynek során száraz 5 metilénbiszkarbamidot 150—230 °C hőmérsékleten hevítenek. A 694 823 számú német szabadalmi leírás szerint a 2,4-dioxohexahidro-l,3,5-triazint metilénbiszkarbamidból állítják elő 100—230 °C hőmérsékleten vákuumban 10 történő hevítéssel. A kitermelésre és az anyag tisztaságára itt sem közölnek adatot. A 3 470 175 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint a 2,4-dioxohexahidro-l ,3,5-triazint metilénbiszkarbamidból vagy metilolbiuretből állítják 15 elő 4—6 órán keresztül 195 °C hőmérsékleten történő hevítéssel, majd a kapott reakcióelegyet forró vízzel extrahálják és a kapott extraktumot bepárolják. A leírás nem ad adatokat a kitermelésre és a tisztaságra. Ostrogovich és munkatársai [Rév. Chim. (Bukarest) 20 20 606 (1967)] 35%-os kitermeléssel állították elő a 2,4- -dioxohexahidro-1,3,5-triazint tiszta metilénbiszkarbamidból 203—220 °C hőmérsékleten történő hevítéssel és az így kapott termék átkristályosításával. Ismert továbbá az az eljárás is, hogy metilénbiszkar- 25 bamidból 150—300 °C hőmérsékleten történő több órás hevítés során az ammóniát olyan szerves folyékony hígítószerben hasítják le, melynek forráspontja 150—300 °C, különösen 185—265 °C hőmérséklet között van (3 035 055 számú amerikai egyesült államokbeli szaba- 30 dalmi leírás). Az így kapott nyers terméket a hígítószer-176818
