176610. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklobutanonok előállítására
11 176610 7. táblázat 12 Az 1. és 2. kísérletben képződött polimer DGAC-ből és DMB-ből alakul ki. A 3., 4. és 5. kísérletben a DMB átalakult mennyisége teljes egészében „A” vegyületet képez, azaz a DMB a polimerképzésben nem vesz részt. A 6. kísérletben a cinkszemcsék felületén képződött eipkklorid nem oldódik fel. Minél nagyobb mennyiségű polimer képződik, annál mélyebb a reakcióelegy színe. 5.táblázat Kísért let száma Oldószer Hozam Polimer mennyisége Reakcióelegy. színe í. aceton 21 sok sötétbarna 2. metil-etil-keton 30 közepes halványbarna 3. metil-izobutil-keton 38 közepes halványbarna 4. 5. diizpbutil-keton metil-terc-butil?4 igen kevés sárga-keton 53 kevés sárga 6. di-terc-butil-keton <0,8 sok sötétbarna 7. példa A korábbiakban ismertetett körülmények között négy kísérletet végzünk. Oldószerként diizobutil-ketont alkalmazunk. A DMB és DCAC koncentrációját, a DMB : DCAC mólarányt, és az „A” vegyület hozamát a 6. táblázatban közöljük. 6. táblázat Kísérlet ‘szarná Koncentráció, mól/1 DMB: ipCAC npiólarány „A” vegyü- Jet hozama % DMB DCAC i.* 2,4 u 9,78 54 2. .4,8 3,1 1,55 58 3. 124) 3,1 3,87 56 4. 46,5 3,1 15^0 6 * Azonos a 9. példában ismertetett 1. sz. kísérlettel. A reakciók során igen kis mennyiségű polimer képződik, és az átalakult DMB teljes mennyisége „A” .vegyületet képez. A 3. kísérletben képződött cinkklorid csak részben, míg a .4. kísérletben képződött cinkklorid egyáltalán nem oldódik fel. 8. példa A korábban ismertetett módon három kísérletet végzünk. Oldószerként diizobutil-ketont alkalmazunk, és 62 mmól DCAC-ból indulunk ki. A DCAC : Zn mólarányt a 7. táblázatban közöljük, ugyanitt tüntetjük fel az elért eredményeket is. Az átalakult DMB teljes mennyisége „A” vegyületet képez. Kísérlet száma Zn : DCAC mólarány „A” vegyület hózáma,%' í. 1,10 51 2. 1,55 70 3. 3,90 75 9. példa A korábban ismertetett módon három kísérletet végzünk. Oldószerként diizobutil-ketont használunk fel, és a DMB : DCAC mólarányt 0,78-ra állítjuk be. A DMB és DCAC-koricentrációt, valamint az „A” vegyület hozamát a 8. táblázatban közöljük. 8. táblázat Kísérlet Koncentráció, mól/1 „A” vegyület száma RMB DCAC hozama, % í.* ?,4 3,1 54 2. 4,8 6,2 59 3. 9,9 12,3 37 * Azonos a 7. példában ismertetett 1. sz. kísérlettel. 10. példa Diizobjatil-ketonos közegben három kísérletet végzünk. A reakciók hőmérsékletét és az „A” vegyület hozamát a 9. táblázatban közöljük. 9. táblázat Kísérlet Hőmérsék„A” vegyü-Polimer Reakcióelegy száma let, C° let hozama, % mennyisége *1 színe í. 24 36 kevés sárga 2. 43 54 kevés sárga 11. példa 140 mmól cinkforgács <a 6. példában ismertetettel azonos méretű anyag), 6 mmól ammóninmklorid és 0,6 mmól káliumjodid 20 ml diizohutil-ketonnal készített, 38 G°-os szuszpenziójához keverés közben 10,3 mmól DCAC-t adunk. Az oldat 3 perc elteltével megsárgul, és a reakcióelegy hőmérséklete emelkedik. A reakcióelegyet 10 percig 40—45 C°-on tartjuk, majd az elegyheg egyetlen’részlétben 96 mmól 2-métil-2-péntént adunk. Pzután az elegybe 30 perc alatt 5Í,7 mmól DCAC-t adagolunk. A reakcióelegyet 1,25 órán keresetül 40—45 C°-on keverjük. A kapott narancssárga folyadékfázist választótölcsérben elkülönítjük, a cink fölöslegét acetonnal háromszor mossuk, és a mosófolyadékot egyesítjük az elkülönített folyadékfázissal. A kapott elegyet 200 ml vízzel mossuk, és a kivált kevés csapadék feloldása érdekében az elegyhez néhány csepp tömény, vizes sósavoldatot adunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 SS 60 65 6
