176473. lajstromszámú szabadalom • Szubsztituált fenoxi-benzoiloxi-karbonil-származékokat tartalmazó inszekticid és akaricid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
13 176473 14 A hatóanyagkészítménnyel babnövényeket (Phaseolus vulgaris) csuromvizesre permetezünk. Ezeket a babnövényeket erősen megfertőzzük a közönséges fonóatka (Tetranychus urticae) összes fejlődési fokozatával. Megadott idő után meghatározzuk a hatóanyagkészítmény hatékonyságát oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult rovarokat. Az így kapott pusztulási fokot százalékban adjuk meg. 100% azt jelenti, hogy az összes fonóatka elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy atka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időt és a kapott eredményeket az alábbi 111. táblázatban adjuk meg. III. táblázat (No vény károsító rovarok) Tetranychus-teszt Hatóanyag képletszáma Hatóanyagkoncentráció % Pusztulási fok % 2 nap múlva (1) (ismert 0,1 0 (6) (ismert) 0,1 0 (3) 0.1 90 (7) 0.1 98 (11) 0.1 98 (8) 0.1 90 (9) 0,1 98 (10) 0,1 100 (61) 0,1 100 (20) 0,1 100 (21) 0,1 100 (19) 0,1 100 (53) 0,1 100 (54) 0,1 100 (58) 0.1 100 (68) 0,1 100 D) példa Élősködő, kifejlett marhakullancsokkal végzett kísérlet (Boophilus microplus res.) Oldószer: alkil-aril-poliglikoléter A hatóanyagkészítmény előállításához megfelelő hatóanyagot összekeverjük 1 :2 arányban az adott oldószerrel és az így kapott koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. 10 kifejlett marhakullancsot (B. microplus res.) a vizsgálandó hatóanyagkészítménybe merítünk 1 percig. Ezután műanyag edénybe helyezzük és klimatizált teremben őrizzük, majd százalékosan meghatározzuk a pusztulási fokot. 100% azt jelenti, hogy mindegyik állat elpusztult és 0% jelentése, hogy a kullancsok közül egy sem pusztult el. IV. Táblázat Hatóanyag Hatóanyag- Pusztulási képlet- koncentráció fok száma ppm % (7) 10 000 100 E) példa Élősködő légylárvákkal (Lucilia cuprina) végzett kísérlet Emulgeátor: 80 sűlyrész alkil-aril-glikoléter Megfelelő hatóanyagkészítmény előállításához 20 súlyrész hatóanyagot összekeverünk adott menynyiségú emulgeátorral és az így kapott elegyet vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. Mintegy 20 légy lárvát (Lucilia cuprina) vattával bélelt megfelelő méretű kémcsőbe helyezünk, amely mintegy 3 ml 20%-os tojássárgájapor szuszpenziót tartalmaz vízben. Erre a tojássárgájapor szuszpenzióra 0,5 ml hatóanyagkészítményt viszünk fel. 24 óra múlva meghatározzuk a pusztulás fokát %-ban. 100% azt jelenti, hogy valamennyi állat elpusztult és 0% jelentése, hogy egy lárva sem pusztult el. V. Táblázat Hatóanyag Hatóanyag-Pusztító képletkoncentráció hatás száma ppm % (3) 1000 100 (4) 1000 100 Előállítási példák 1. példa (9) képletű vegyület 7,3 g (0,03 mól) 3-(4-fluor-fenoxi)-a-ciano-benzilalkohol és 8,1 g (0,03 mól) 2,2-diinetil-3-(2-fenil-2-klór-vinil )-ciklopropánkarbonsavklorid elegy ét 150 ml vízmentes toluolban oldjuk és 25-30 °C-on 2,4 g (0,03 mól) piridin, 50 ml toluollal készített oldatát csepegtetjük hozzá keverés közben. Ezután 25 C-on még 3 órát kevertetjük az elegyet, majd 150 ml vízbe öntjük, a szerves fázist elválasztjuk és még 100 ml vízzel mossuk. A toluolos fázist nátrium-szulfát felett szárítjuk és az oldószert vízsugárvákuum szivattyúban ledesztilláljuk. Az utolsó oldószer maradékot csökkentett nyomáson és mérsékelten magas hőmérsékleten történő melegí5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
