176340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás maleinsavanhidrid előállítására maleinsavból
9 176340 10 Az elpárolgott víz a 13 csővezetéken keresztül távozik, és az ábrán fel nem tüntetett vákuumforrással összekapcsolt 2 barometrikus mosóban kondenzál. A maleinsavat, szulfolánt és összesen körülbelül 1 súly% vizet tartalmazó, 135 °C hőmérsékletű maradékot az 1 bepárló alján vezetjük el, és a 14 csővezetéken keresztül a 3 filmbepárló tetejére juttatjuk. A 3 filmbepárlóban az olvadt maleinsavat 150Hgmm nyomáson fokozatosan 200°C-ra melegítjük. Itt a maleinsav 90 súly%-a maleinsavanhidriddé alakul. A maleinsavanhidrid-gőz a vízgőzzel együtt távozik, míg a visszamaradt, körülbelül 10 súly% átalakulatlan maleinsav a szulfolánnal együtt folyékony állapotban a 3 bepárló aljára áramlik. A maleinsavanhidridet és vizet tartalmazó gőzelegyet a 15 csővezetéken keresztül a 80 °C-on üzemelő 4 hűtőbe vezetjük. A termékként kapott maleinsavanhidridet folyékony állapotban, 900 mól/óra sebességgel vezetjük el a 4 hűtő alján. A termék 99,5 súly% maleinsavanhidridet és mintegy 0,4 súly% szennyezést tartalmaz, fumársav-tartalma gyakorlatilag nulla. Az így kapott maleinsavanhidridet a szennyezőanyagok utolsó nyomainak eltávolítása és stabilizálás céljából az ábrán fel nem tüntetett desztilláló oszlopba vezetjük. A 4 hűtő tetején távozó vízgőzt a vízgőz által elragadott maleinsavanhidrid-nyomok regenerálása céljából a 16 csővezetéken keresztül az ábrán fel nem tüntetett vákuumforráshoz kapcsolt 5 barometrikus mosóba vezetjük. Az itt képződött híg, vizes maleinsav-oldatot a később ismertetésre kerülő módon juttatjuk vissza a körfolyamatba. A 3 bepárló alja felé áramló, maleinsavat és szulfolánt tartalmazó folyékony fázist, amely a berendezésben felhalmozódott összes szennyezőanyagot oldat formájában tartalmazza, a 6 tartályban az 5 barometrikus mosóból a 12 csővezetéken keresztül érkező híg vizes maleinsav-oldattal keverjük össze. A 6 tartályt 30°C-on, 40- 300 Hgmm nyomáson tartjuk. A híg vizes oldat bekeverésének hatására az oldatból kiválik a fumársav és a gyantás szennyezés. A képződött szuszpenziót a 7 szivattyú segítségével a 17 csővezetéken keresztül elvezetjük a 6 tartályból, és a 18 csővezetéken keresztül a 8 szűrőre juttatjuk. A szűrőt úgy alakítjuk ki, hogy a szűrés ne szakítsa meg a berendezés folyamatos üzemelését (a berendezéshez az ábrán fel nem tüntetett, kettős szűrőkor tartozik). A rendszerben felhalmozódott szennyezéseket (azaz fumársavat és a katalizátorral végbement mellékreakciók során képződött egyéb anyagokat) tartalmazó szűrőlepényt eltávolítjuk, a szűrőről távozó, maleinsavat és szulfolánt tartalmazó vizes oldatot pedig a 11 csővezetéken keresztül visszavezetjük a 9 mosóba. A találmány szerinti eljárás előnye a 745 029 sz. belga szabadalmi leírásban ismertetett módszerrel szemben az, hogy az eljárás teljes mértékben kiküszöböli a berendezés kritikus pontjainak (elsősorban az 1 és 3 bepárló aljának, valamint az 1 és 3 bepárlót összekötő 14 csővezetéknek) az eltömődését. További előnyt jelent, hogy a szulfolán oldóhatása következtében az 1 és 3 bepárló hőcserélő felületei tiszták maradnak. Megjegyezzük, hogy a szűrőlepénnyel együtt kis mennyiségű szulfolánt is eltávolíthatunk a rendszerből. Ez a szulfolán-veszteség azonban egyszerűen pótolható úgy, hogy a berendezés tetszés szerinti egységébe, célszerűen a 9 mosóba szulfolánt vezetünk. 7. példa E példában azt ismertetjük, hogyan alkalmazható a szulfolán az 1 424 747 sz. brit szabadalmi leírás szerinti eljárásban. A felhasznált berendezés elvi vázlatát a 2. ábrán mutatjuk be. Az ábrán fel nem tüntetett benzol-oxidációs reaktorban óránként 2000 mól maleinsavanhidridet állítunk elő. A képződött maleinsavanhidrid-gőzt az ábrán fel nem tüntetett hűtőkben kondenzáltatjuk. 1000 mól/óra mennyiségű maleinsavanhidridet kondenzátumként különítünk el. míg 1000 mól/óra maleinsavanhidridet az 1 mosóban képződő vizes maleinsav-oldat formájában kapunk. A berendezés üzembe helyezésekor a rendszerbe annyi szulfolánt juttatunk, hogy a mosókörben a szulfolán-koncentráció 45 g/liter legyen. Az 1 mosóba a 3 csővezetéken keresztül a 7 és 18 barometrikus mosóból érkező, recirkuláltatott vizes oldatot vezetünk. Ez a vizes oldat körülbelül 200 mól/óra maleinsavat tartalmaz, körülbelül 75 mól/óra maleinsavat a barometrikus mosókban, míg körülbelül 125 mól/óra maleinsvat a 22, 23, 25, 26, 27, 29 és 3 berendezés-elemekből álló lefúvató körben regenerálunk. A lefúvató körben regenerált oldat szulfolánt is tartalmaz. Miként a 2. ábra mutatja, a 7 és 18 barometrikus mosóból származó vizes oldatot első lépésben a lefúvatott termék oldására hasznosítjuk. A szűrés után kapott, ekkor már 200 mól/óra maleinsavat tartalmazó oldatot a 29 és 3 csővezetéken keresztül juttatjuk az 1 mosóba. Az 5 bepárlóba tehát literenként 450 g maleinsavat és 45 g szulfolánt tartalmazó, tömény vizes oldatot vezetünk 1200 mól maleinsav/óra sebességgel (1000 mól/óra maleinsav a maleinsavanhidrid-hűtőt elhagyó gázok mosásából, míg 200 (125 + 75) mól/óra maleinsav a 3 csővezetéken recirkuláltatott oldatból származik). Az 5 bepárlót 135°C-on, 500 Hgmm nyomáson üzemeltetjük. Az 5 bepárlót elhagyó vízgőzt a 6 csővezetéken keresztül a 7 barometrikus mosóba vezetjük és itt kondenzáltatjuk, míg a maleinsavat. szulfolánt és mindössze 1 súly/c vizet tartalmazó, 135°C-os maradékot az 5 bepárló alján távolítjuk el, és a 11 csővezetéken keresztül a 12 dehidratáló üstbe vezetjük. A 12 dehidratáló üstbe a 11 csővezetéken keresztül érkező maleinsavon kívül az ábrán fel nem tüntetett hűtőkből a 13 csővezetéken keresztül érkező maleinsavanhidridet is vezetünk 1000 mól/óra sebességgel. Ennek megfelelően a 12 dehidratáló üst a reaktorban termelődött maleinsavanhidrid négyszeresének megfelelő mennyiségű (azaz 8000 mól/óra) maleinsavanhidridet tartalmaz ie 5 10 15 20 .25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
