176340. lajstromszámú szabadalom • Eljárás maleinsavanhidrid előállítására maleinsavból
11 • UJTU 12 mennyiség egy része maleinsav formájában van jelen). A dehidratáló üst 135 Hgmm nyomáson, 135 °C-on üzemel. A berendezés üzembe helyezésekor a lepárló üstbe 43 kg szulfolánt mérünk be, azaz az üstben levő szulfolán a maleinsav és ma- 5 leinsavanhidrid összsúlyának 5%-át teszi ki. A 80 °C-on üzemelő 15 hűtőben óránként 2000 mól tiszta maleinsavanhidridet kondenzáltatunk. Ebből a mennyiségből természetesen le kell vonnunk a lefúvató körben eltávolított veszteséget, 10 amely legföljebb 1,5 súly% lehet. Az eljárás végtermékeként kapott tiszta maleinsavanhidridet a 15 hűtő alján folyékony állapotban gyűjtjük össze, és a 16 csővezetéken keresztül vezetjük el. A termék 99,5 súly% maleinsavanhidridet és 0,4 súly% egyéb 15 szennyezőanyagot tartalmaz, fumársav-tartalma gyakorlatilag nulla. Az így kapott maleinsavanhidridet a szennyezőanyagok utolsó nyomainak eltávolítása és stabilizálása céljából az ábrán fel nem tüntetett desztilláló oszlopba vezetjük. A 15 hűtő tetején ?0 távozó vízgőzt a vízgőzzel elragadott maleinsavanhidrid-nyomok regenerálása céljából a 17 csővezetéken keresztül az ábrán fel nem tüntetett vákuumforráshoz kapcsolódó 18 barometrikus mosóba vezetjük. A kapott vizes maleinsav-oldatot közvet- 25 lenül visszavezethetjük az 1 mosóba, előnyösen azonban úgy járunk el, hogy ezt az oldatot a 24 csővezetéken keresztül a 23 kikeverőbe juttatjuk, és ott a 12 dehidratáló üstből lefúvatott termék oldására használjuk fel. 30 A 12 dehidratáló üstben levő elegy átlagos összetétele - a dehidratálás sebességétől és a 22 csövön keresztül történő lefúvatás mértékétől függően - a következő lehet: körülbelül 4,75 súly% maleinsav, körülbelül 14,25 súly% fu- 35 mársav, körülbelül 74 súly% maleinsavanhidrid. körülbelül 2 súly% gyantás anyag, és körülbelül 5 sűly9r szulfolán. A 22 csővezetéken lefúvatott anyagot a 23 kikeverőben atmoszferikusnál kisebb nyomáson oldjuk, és a 27 szűrőn eltávolítjuk az oldhatatlan anyagot (azaz a fumársavat és a szennyező maradékokat). A szűrőlepényt a 28 csővezetéken keresztül érkező vízzel mossuk. A 23 kikeverőben oldásra célszerűen a 7 és 18 barometrikus mosóból származó, regenerált maleinsavat tartalmazó vizes oldatot használjuk fel. Ennek megfelelően a 29 és 3 csővezetéken keresztül összesen 200 mól/óra (a lefúvatott termék-szuszpenzióból regenerált 125 mól/óra + a 7 és 8 barometrikus mosóban regenerált 75 mól/óra) maleinsavat juttatunk az 1 mosóba. A találmány szerinti eljárásban képződött veszteségeket a szűrőlepény teszi ki. A veszteségeket a szűrőlepényből mosással el nem távolított maleinsav, valamint a dehidratálás során a maleinsavból képződött fumársav képezi. A veszteség összesen körülbelül 1,5 súly% lehet. A találmány szerinti eljárás előnyei azonosak a 6. példában említettekkel, nevezetesen igen nagy mértékben csökken a berendezés eltömődésének veszélye, és a hőcserélő felületek tiszták maradnak. Szabadalmi igénypont: Eljárás maleinsavanhidrid előállítására, amelynek során maleinsavat — adott esetben maleinsavanhidrid és/vagy vízzel azeotrop elegyet képező oldószer jelenlétében — 30—760 Hgmm, előnyösen 60-200 Hgmm nyomáson 100-210 °C, előnyösen 120 200 °C hőmérsékleten dehidratálunk, és a képződött, maleinsavanhidridet és vizet tartalmazó elegyből a maleinsavanhidridet elkülönítjük, azzal jellemezve, hogy a dehidratálást a maleinsavra vonatkoztatva legalább 2 súly%, előnyösen legalább 10 súly% szulfolán jelenlétében végezzük. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814150 - Zrínyi Nyomda, Budapest 6
