176015. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilopropán tisztítására
3 176015 4 olpropán tisztítását és külön előnye, hogy nem vet fel szennyvíz problémát. A cseppfolyós, nyers, szennyezett difenilolpropán még némi - közönséges desztillációval már el nem távolítható — fenolt tartalmaz és azokkal áz anyagokkal szennyezett, amelyek az előállítás során mindig képződnek és az alkalmazott hőmérsékletig nem desztilláltak át. Tartalmazhatja a cseppfolyós difenilolpropán a melléktermékeken kívül a nyersanyagokkal és segédanyagokkal bevitt esetleges szennyeződéseket is. Azt találtuk, hogy a nyers difenilolpropán igen hatékonyan és minimális veszteséggel tisztítható, ha a tisztítást oly módon végezzük, hogy a megolvasztott, vagy pedig az előállítás során szükségképpen olvadt állapotban levő difenilolpropánt erre az egyedi célra konstruált berendezésben, célszerűen igen vékony sugárban, intenzíven kevert oldószerelegybe juttatjuk, Az oldószerelegyre jellemző, hogy egyik komponense (I), - amely esetleg több vegyületből is állhat, — olyan tulajdonsággal rendelkezik, hogy a difenilolpropánt magasabb - az oldószer forráspontja körüli — hőmérsékleten jól, szobahőmérsékleten vagy annál 20—30 °C-al alacsonyabb hőmérsékleten viszont rosszul oldja, a difenilolpropánban levő melléktermékeket - és esetleg színező anyagokat — ezzel szemben nemcsak magas, hanem a fent definiált alacsony hőmérsékleten s jól oldja, másik komponense (II) pedig, esetleg több vegyületből álló oldószer, amely a difenilolpropánt magasabb hőmérsékleten is rosszul, a fent definiált alacsony hőmérsékleteken pedig gyakorlatilag nem ddja, ezzel szemben a melléktermékeket - és esetleg színező anyagokat — hidegen is jól oldja és amelyet ezenkívül az is jellemez, hogy a difenilolpropán oldékonyságát a fentebb jellemzett I oldószer komponensben erősen csökkenti. Azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárásban alkalmazott ddószerelegy I. komponenseként legalább egy aromás és/vagy klórozott szénhidrogént, II. komponensként pedig paraffin-szénhidrogének 140 °C feletti forráspontú frakcióit használhatjuk. Az I. és II. komponens egymáshoz viszonyított aránya 20-70% : 30-80% közötti lehet, a legelőnyösebb azonban, ha 30 :70%, mert a tisztítási feladat ennél az oldószeraránynál ddható meg a legnagyobb hatásfokkal és a legkisebb veszteséggel. Az I. komponensben felhasználható aromás szénhidrogén előnyösen tduol és/vagy xilol, míg a klórozott szénhidrogén előnyösen diklóretán. A II. komponens előnyösen 140 °C feletti forráspontú benzin frakció. Amikor a cseppfolyós difenilolpropánt a két oldószer-komponens elegyébe juttatjuk, a difenilolpropán magas hőmérséklete miatt — mely kb. 130—200 °C, de célszerűen Í40—160 °C — az oldószerelegy olyan hőmérsékletre melegszik, amelyen a difenildpropán még cseppfolyós állapotban marad, s erős keverés hatására a két folyadékfázis bensőséges érintkezése jön létre. A bensőséges érintkezés során a difenilolpropán - főleg az oldószerelegy I. komponensében — részben feloldódik, amire eleinte azért van lehetőség, mert az oldószer elegy difenilolpropánra nézve telítetlen vagy csak kissé túltelített, később pedig azért, mert a telítettség fokával a fent már részletezett ok miatt a hőmérséklet is emelkedik, és ezzel párhuzamosan a túltelítettség is fokozódik. A fenti körülírt tulajdonságú ddószerelegynek a difenilolpropánra vonatkoztatott mennyisége a gazdaságossági tényezők által megszabott szélső határokig változó lehet, az arányokat azonban célszerűen úgy kell megválasztani, hogy a két cseppfolyós fázis egymással jól keverhető maradjon, és a keverhetőség akkor is fennálljon, amikor a difenilolpropán már kristályos alakba került. A találmány szerinti eljárás tehát egy műveletben egyesíti a cseppfolyós difenilolpropánnak emulzió alakjában történő' mosását, a részben — szükségszerűen — ugyancsak lejátszódó átkristályosítással, ezáltal rendkívüli méretekben fokozza a tisztító effektust, ugyanakkor azonban igen gazdaságos és csekély térfogatigénye miatt műszakilag rendkívül előnyös is. Az összekeverés közben is, de még inkább az ezt követő lehűlés vagy lehűtés alatt az a folyamat játszódik le, hogy a difenilolpropánnak az a része, amely nem került az oldószerelegybe való jutáskor azonnal oldott állapotba, kristályok alakjában dermed meg, míg a feloldott anyag kristályosán válik ki az oldószerelegyből, miközben azok az anyagok amelyektől a difenilolpropánt meg kell szabadítani, az ddószerelegyben oldott állapotban maradnak. A lehűtött heterogén rendszerből a difenilolpropán a szakmában szokásos módszerekkel különíthető el. Mivel a termék ddékonysága az oldószerelegyben, a komponensek anyagi tulajdonságai és a fent már részletezett okok miatt kicsi, a tisztításnak ez a módja alig jár veszteséggel, sőt, a jobb hatás elérése céljából elkülönített difenilolpropán szárítás előtt ilyen oldószereleggyel mosható is. Attól függően, hogy a tisztításra kerülő difenilolpropán milyen mennyiségű és természetű szennyezéseket tartalmazott ill. a tisztítandó anyag mennyiségéhez viszonyítva milyen mennyiségű oldószerelegy került felhasználásra, az egyszer már használt oldószerelegy még többször is felhasználható. A tisztítási célokra már nem alkalmas oldószerelegy ezután a szokásos módszerekkel regenerálható, amikor is a benne feloldódott anyagok is kinyerhetők és (esetleg) további műveletekkel komponenseikre bonthatók. A találmány szerinti eljárással tisztított difenilolpropánra különösen a világos szín, vagyis az általában megkövetelt magas fehérségi fok, egyenletes kristályforma, nagy tisztaság és az jellemző, hogy gyakorlatilag nem tartalmaz alifás széirhidrogénekben oldódó szennyezéseket, ami igen nagy műszaki előnyt jelent, az ipari célokat szolgáló difenildpropán minőségi előírásaiban és a szabványokban ui. az alifás szénhidrogénekben ddható rész nagysága mindig fontos kritérium. Annak megvilágítására, hogy a találmány szerinti eljárás a gyakorlatban hogyan alkalmazható, az alábbi példák szolgálnak: * 1. példa 150-160 °C hőmérsékletű cseppfolyós, nyers difenildpropánt súlyával egyenlő mennyiségű 60% 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
