176015. lajstromszámú szabadalom • Eljárás difenilopropán tisztítására
5 176015 6 dildóretánból és 40% 140-150 °C között átdesztilláló benzinből álló oldószerelegybe nyomatunk, inert gáz segítségével, vékony sugárban, intenzív keverés közben. Mivel az oldószerelegy a difenilolpropán hozzáadása közben melegszik és végül felforrna, ezt a műveletet nyomásálló berendezésben hajtjuk végre. Az elegyet a kialakult hőmérsékleten, rövid ideig tartó intenzív keverés után, ugyancsak keverés közben fokozatosan lehűtjük 15- -20°C-ra, majd a kristályosán kivált difenilolpropánt önmagában ismert módszerrel elkülönítjük. A tisztítandó anyag difenilolpropántartalmára számított kitermelés 98%-os. 2. példa Az 1. példában leírtak szerint tisztítandó difenilolpropán 150-160° hőmérsékletű ömledékét az anyag súlyára számított másfélszeres mennyiségű oldószerelegybe nyomatjuk, amely 66% tolulolból és 34% lakkbenzinből áll (forráspont-tartomány 146-176,°C). Ezt oly módon hajtjuk végre, hogy a cseppfolyós difenildpropánt célszerűen kialakított (pl. fűtött) csővezetéken keresztül vékony sugárban egy zárt készülékben elhelyezett és erősen kevert oldószerelegybe nyomatjuk célszerűen nitrogéngáz segítségével. Ennek nyomása természetesen magasabb kell legyen, mint a forráspontja fölé hevített oldószerelegy felett kialakuló nyomás. A kikeverési művelet utáni keverés közben, az elegyet szobahőmérsékletre hűtjük, a hűtés hatására a kivált finom kristályokat alkalmas módszerrel elválasztjuk a folyadéktól, szükség esetén a fenti összetételű oldószereleggyel mossuk és megszárítjuk. A tisztítandó anyag difenilolpropán tartalmára számított kitermelés 98—999^os. 3. példa Lényegében ugyanúgy járunk el, mint a 2. példában, azzal a különbséggel, hogy az oldószerelegy tolucá-komponense ugyancsak a fenti példában megadott mennyisége helyett olyan elegyet alkalmazunk, amely 80% toluólból és 20% xilolból áll. E példa szerint eljárva a tisztítandó anyag difenilolpropán-tartalmának ugyancsak 98%-át nyerhetjük vissza. 5 4. példa Lényegében a 2. példa szerinti eljárást követjük, 10 azzal a különbséggel, hogy az oldószerelegy I. komponenseként 70% diklóretán és 30% toluol elegyét használjuk, az oldószerelegy teljes súlyára számítva 20% mennyiségben. A tisztított anyagot a tisztítandó anyag difenilolpropán tartalmára számít- 15 va 98%-os kitermeléssel kapjuk. Szabadalmi igénypontok: 20 1. Eljárás 2,2-bisz-(4-hidraxi-fenil)-propán tisztítására, azzal jellemezve, hogy a 2,2-bisz-(4-hidroxi-fenil)-propán-t megömlesztett állapotban I. komponensként legalább egy aromás szénhidrogént és/va^y klórozott szénhidrogént, II. komponensként 140 3 * SC 25 feletti forráspontú paraffin szénhidrogént 20— —70% : 30—80% arányban tartalmazó, kevert oldószerelegybe juttatjuk, majd a kapott emulziót lehűtjük szobahőmérsékletre, és a kivált, tisztított 2,2-bisz-(4-hidroxi-fenil)-propán-t önmagában ismert 30 módon elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 2,2 -bisz-(4-hidroxi-fenil)-propán-t vékony sugárban juttatjuk az oldószerelegybe. 35 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy I. komponensként toluolt és/vagy x il olt használunk. 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 40 II. komponensként 140 °C feletti forráspontú benzinfrakciót használunk. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan oldószerelegyet használunk, amelyben az I és 45 II komponens aránya 30% : 70%. A kiadáséit fdel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 814024 - Zrínyi Nyomda, Budapest