175456. lajstromszámú szabadalom • Eljárás s-triazinok előállítására
13 175456 14 triaán pro óra átfolyási sebességnél óránként 27 g vizet tápláljunk be. Ezenkívül az első kaszkádreaktorban 25%-os nátrium-hidroxid oldat folyamatos adagolásával 4,6 pH-t tartunk fenn (mérés az 1. példában megadott üvegelektróddal). A 2. kaszkádreaktorban a termékhez szintén vizet és 25%-os nátrium-hidroxidot adunk, éspedig a víz hozzáadása 1 mól/óra triazin-átfolyásra 240 g/óra sebességgel történik, a nátrium-hidroxidot úgy adagoljuk, hogy állandóan a pH = 5,0 értéket tartsuk. A 3. és a 4. kaszkádreaktorba szintén pH-szabályozott, folyamatos nátrium-hidroxid-adagolás történik éspedig úgy, hogy a 3. kaszkádreaktorban 6,0 pH-t, illetve a 4. kaszkádreaktorban 7,8 pH-t tartunk. A 4. kaszkádreaktorból kilépő reakcióelegyet egy keverő fúvókában 50%-os vizes etil-aminnal összekeverjük, éspedig 1 mól/óra triazin-átfolyásra 1 mól/óra etil-amin sebesség-arányban. A reakcióelegyet a két komponens elegyedési hőjének kihasználásával, és enyhe utánfütéssel 50 °C hőmérsékletre melegítjük, és rögtön, szintén 4 reaktorból álló második reaktorkaszkádba vezetjük. Ezen második reaktorkaszkád első reaktorában szintén pH-szabályozott, folyamatos 25%-os nátrium-hidroxid adagolást végzünk és a pH-t 7,1 értéken tartjuk. További 25%-os nátrium-hidroxid folyamatos adagolásával a második reaktorkaszkád második reaktorában 7,6 pH-t, a harmadik reaktorban 8,7 pH-t, és a negyedik (utolsó) reaktorban 10,4 pH-t tartunk. A kaszkád egyes reaktorainak a térfogatát úgy méretezzük, hogy a folyamatos termékáram közepes tartózkodási ideje mintegy 2Öperc, azután 10 perc, majd 35 perc és végül 175 perc legyen. Az első és a második kaszkád mindegyik reaktorában olyan nagyhatású keverőrendszert alkalmazunk, melynél a reakcióelegy szétválása nem következhet be és homogén szuszpenzióként, illetve oldatként áramlik az egyik reaktorból a következőbe. A második kaszkád utolsó (4.) reaktorából kilépő reakcióelegyet egy automatikus fázis-szeparátorba vezetjük, melyből differenciál-fajsúlyszabályozón átfolyó felső fázist leválasztjuk, és az oldószer bepárlására, egy szárítóberendezésbe vezetjük. A folyamatosan kapott termék legalább 98,5%-os 2-(l’-ciano-l’-metil-etil-amino)-4-etil-amino-6-klór-s-triazin, a reakció kezdetén óránként bevitt cianur-kloridra vonatkoztatva átlagos kitermelés az elméleti 99%-a. A termékben a 2-(l’-ciano-l’-metil-etil-amino)-4,6-diklór-s-triazin, és a 2,4-di(etil-amino)-6-klór-s-triazin vékonyréteg-kromatográfiával nem mutatható ki. A fázis-szeparátorból távozó szennyvíz, a benne levő aceton desztillatív eltávolítása után, a cianursav nyomok mellett gyakorlatilag csak konyhasót tartalmaz. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás s-triazinok, különösen 2-alkil-amino-4,6-diklór- vagy 2,4-di(alkil-amino)-6-klór-s-triazinok előállítására, a cianur-klorid egy, illetve két klóratomjának egy aminnal, illetve két azonos vagy különböző aminnal előnyösen folyamatosan végzett szubsztitúciójával valamely savakceptor és valamely szerves oldószer jelenlétében, azzal jellemezve, hogy 65-85 súly%, xilolból, etil-benzolból, benzolból, toluolból, valamely 5—10 szénatomszámú alifás vagy cikloalifás szénhidrogénből vagy ezek elegyéből és 35—15 súly%, valamely 3-8 szénatomszámú ketonból, előnyösen acetonból álló elegy 4,5—50 súly% cianur-kloridot tartalmazó szuszpenziójához vagy oldatához, 0 °C és 20 °C, előnyösen 10 °C és 18 °C közötti hőmérsékleten egy mól cianur-kloridra számítva 1,00—1,05 mól, előnyösen 1,00-1,03 mól amint adunk, és a kapott reakcióelegy pH-értékét a reakcióidőtől függően alkália és adott esetben víz hozzáadásával folyamatosan úgy szabályozzuk, hogy a pH-érték az ABCD vonalak által határolt (l.ábra) területen belüli egyik pontnak feleljen meg, és a pH = 7,0, előnyösen 7,2 érték elérésétől a hőmérsékletet 10—60 °C, előnyösen 25—40 °C értéken tartjuk, majd adott esetben a cianur-klorid egy móljára számítva 0,96—1,05 mól, előnyösen 0,98—1,02 mólekvivalens alkália adagolása után a reakcióelegyhez, a cianur-klorid egy móljára számítva, legalább ekvimoláris mennyiségben, előnyösen 1,00—1,02 mól mennyiségben további amint adunk hozzá, és a kapott reakcióelegy pH-értéket a reakcióidőtől függően alkália hozzáadásával folyamatosan úgy állítjuk be, hogy az a GHIJ vonalak által határolt (2. ábra) területen belüli egyik pontnak feleljen meg, miközben a hőmérsékletet 40—70 °C, előnyösen 45—55 °C-on tartjuk, és ezután a kapott terméket önmagában ismert módon feldolgozzuk, emellett a L idő 4-10 órát, előnyösen 7 órát és a t2 idő 2—8 órát, előnyösen 6 órát jelent, és a BC vonal a pH = — (12,6/tj ) + 14,35 egyenletnek és a Hl vonal a pH = -(24,857/tj) + 23,9285 egyenletnek felel meg. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az első amin hozzáadása után a reakcióelegyet 0-20 °C, előnyösen 10-18 °C hőmérsékleten tartva, alkália és adott esetben víz hozzáadásával egymás után a következő reakciókörülményeket biztosítjuk: a) l. pH 3,5-5, előnyösen 4,25-4,75, közepes tartózkodási idő 3-43 perc, előnyösen 9-21 perc, b) l. pH 4,5—6,25, előnyösen 5,0—5,5, közepes tartózkodási idő 0—56 perc, előnyösen 3—18 perc, c) l. pH 5,5-7,0 előnyösen 5,75-6,25, közepes tartózkodási idő 17-189 perc, előnyösen 51-93 perc, d) 1. pH 7,0-8,0, előnyösen 7,25-7,90, közepes tartózkodási idő 30—493 perc, előnyösen 135— —330 perc, emellett egyidejűleg a hőmérsékletet 10-50 °C-on, előnyösen 15-35 C-on tartjuk, és adott esetben az a) 1. és b)l., valamint a b)l. és c)l. lépéseket egy lépéssé vonjuk össze, és adott esetben a második amin hozzáadása után a reakcióelegyet 40—70 °C, előnyösen 45—55 °C hőmérsékleten tartva, alkália hozzáadásával egymásután a következő reakciókörülményeket biztosítjuk: a) 2. pH 6,5-8,0 előnyösen 6,75-7,25, közepes tartózkodási idő 2-60 perc, előnyösen 10-30 perc, b) 2. pH 7,5—9,00, előnyösen 7,5-8,0, közepes tartózkodási idő 0—92 perc, előnyösen 0-36 perc, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
