175419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-tömbpolimerizációjára

5

175419

6

csővezetékkel, mérőberendezésekkel, terelőlemezekkel és más szerelvénnyel van ellátva. A polimerizációs reaktor bélésanyagaként üvegen vagy savállóacélon kívül például műgyanta is felhasználható. Jobb eredmények elérése érdekében célszerű, hogyha a reaktort úgy tervezzük meg, hogy ún. holttér, vagyis a keverő által el nem érhető tér a polimerizáció közben ne képződjön. A találmány szerinti tömbpolimerizáció egy vagy két lépcsőben végezhető.

A találmány szerinti eljárás előnye az, hogy a polimer lerakódás a belső falakon és más felületeken jelentős mértékben csökken. Ha a lerakódásból kisebb mennyiség a falakon képződik, akkor ez alacsony nyomású vízzel vagy gázsugárral eltávolítható anélkül, hogy a reaktor szétszerelése szükséges lenne ahhoz, hogy az élénk fémes fényét a reaktorfelület visszanyerje. Ennek megfelelően a polimerizációs reaktor tisztításához szükséges idő és munkamennyiség minden egyes polimerizációs adag elkészítése után megtakarítható, így a polimerizációs eljárás termelékenysége jelentős mértékben fokozható.

Az eljárást közelebbről az alábbi kiviteli példák kapcsán szemléltetjük:

1. példa

Polimerizációs berendezésként turbinalapátos, keverővei felszerelt 2 literes saválló acél álló autoklávot és keretes keverővei felszerelt 4 literes saválló acél vízszintesen fekvő autoklávot alkalmazunk. Minden egyes autokláv belső falait és a monomerrel érintkezésbe kerülő egyéb felületeit az I. táblá- 5 zatban felsorolt vegyület 5%-os vizes oldatával 2,0 g/m2 szilárdanyagra számított mennyiségben bevonjuk, majd a vizes oldatot 70 °C-on 1 óra hosszat szárítjuk.

Ezután az első autoklávból a belső légtérben 10 levő oxigént légritkítással eltávolítjuk és nitrogénnel pótoljuk. 1000 g vinilklorid monomer és 0,150 g azo-bisz-metoxi-dimetilvaleronitrilt adagolunk az autoklávba és a tömbpolimerizációt 62 °C-on 1 óra hosszat 1000 fordulatszám/perc sebességgel megin- 15 dítjuk, majd ezt követően a kapott polimert a második autoklávba vezetjük.

Az első autokláv felületeiről különböző nyomású vízsugárral a visszamaradt monomert eltávolítjuk abból a célból, hogy a felületre lerakodott polimer 20 eltávolításának mértékét és a polimerlerakódás eltávolítás! művelete után a felületek visszanyert fémes fényének mértékét meghatározzuk.

A fentiek értelmében az első autokláv felületein lerakódott polimer mennyiségét meghatározzuk és 25 a táblázatban közöljük az eredményeket.

összehasonlítási célból az előző műveletet megismételjük azzal az eltéréssel, hogy a felületet nem vonjuk be. Az így kapott eredményeket szintén az I. táblázatban ismertetjük.

1. táblázat

Kísérlet

száma

Vegyület

Bevonat

mennyisége

(g)

A bevonat eltávolításának mértéke (lásd 1. lábjegyzet)

A fémes fény mértéke (lásd 2. lábjegyzet)

1.

Nátriumhidroxid

5,9

B

X

2.

Bórsav

6,4

B

X

3.

Nátriumfoszfomolibdát

1,5

B

X

4.

Kalciumklorid

1,3

A

X

5.

Cinkklorid

6,9

A

X

6.

Nikkelklorid

2,2

B

X

7.

Nátriumborát

2,9

A

X

8.

Nátriumfluorid

6,0

B

X

9.

Natriumaluminát

3,9

B

X

10.

Káüumferrocianid

1,6

A.

X

11.

Purpureosó

2,8

B

X

12.

Nátriumvolframát

2,9

A

X

13.

Nátriumbenzoát

3,6

B

X

14.

Nátriumtioglikolát

3,3

B

X

3