175419. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid-tömbpolimerizációjára

7

175419

8

1. táblázat folytatása

Kísérlet

száma

Vegyület

Bevonat

mennyisége

(g)

A bevonat eltávolításának mértéke (lásd 1. lábjegyzet)

A fémes fény mértéke (lásd 2. lábjegyzet)

15.

Formaldehid-nátriumszulfoxilát (Rongalit)

5,1

A

Y

16.

Anilinhidroklorid

4,0

B

Y

17.

Guanidin-karbonát

7,0

A

X

18.

Pirogallol

0,9

B

Y

19.

Keményítő

3,7

B

X

20.

Polivinilalkohol

2,4

B

X

21.

Nátrium-lauril-szulfonát

U

A

Y

22.

Polietilénoxid

2,9

A

X

23.

Polioxietilén-cetiléter

1,8

B

Y

24.

Cetilpiridiniumklorid

3,2

B

Y

25.

X

8,5

C

Z

x kontroll

1. lábjegyzet:

A jelzi, hogy 2,0kg/cm2 nyomású vízsugárral a bevonat teljes mértékben eltávolítható.

B jelzi, hogy 2,0 kg/cm2 nyomású vízsugárral a bevonat a keverőlapátok egyes részeinek kivételével csaknem teljes mértékben eltávolítható.

C jelzi, hogy a bevonat még 10 kg/cm2 nyomású vízsugárral sem távolítható el.

2. lábjegyzet:

X élénk fémes fényt jelöl Y tompa fémes fényt jelent.

Z teljesen tompa fémes fényt jelent.

2. példa

A polimerizációs reakciót az 1. példában alkalmazott autoklávokban végezzük. Mindkét autokláv 50 belső falait és a monomerrel érintkezésbe kerülő egyéb felületeit a II. táblázatban leírt vegyületek 5%-os vizes oldataival, 2,0 g/m2 mennyiségben szilárdanyagra számítva bevonjuk, majd a felvitt vegyületet 70 °C-on 1 óra hosszat szárítjuk. Ezután a 55 reaktor belsejéből az oxigént légritkítással eltávolítjuk és nitrogént vezetünk be. Az így kezelt első autoklávba 700 g vinilklorid monomert és polimerizációs iniciátorként 0,105 g azo-bisz-metoxi-dimetilvaleronitrilt adagolunk, majd a tömbpolimerizációt 60 62 °C-on lóra hosszat 1000 fordulatszám/perc sebességgel végezzük. Miután a polimerizációs reakció az első autoklávban befejeződött, a kapott palimért hasonló bevonattal kezelt második autoklávba vezetjük, amelybe 700 g vinilklorid monomert és 65

0,6 g azo-bisz-dimetilvaleronitrilt adagolunk polimerizációs iniciátorként. Ezután a tömbpolimerizációt a második autoklávban 100 fordulatszám/perc sebességgel, 57 °C-on 8 óra hosszat folytatjuk.

Miután a második autoklávban a reakciót teljessé tettük, a maradék monomert úgy távolítjuk el, hogy az autoklávot lehűtjük, a polimert az autoklávból leürítjük, majd az adszorbeálódott monomert megfelelő mértékben eloszlatjuk. Ezután az 1. példával azonos módon a polimer lerakódást eltávolítjuk és megvizsgáljuk a polimerbevonat eltávolításának mértékét és az így kapott felületeken a fémes fény helyreállításának mértékét. A kapott eredményeket a II. táblázatban részletezzük.

A második autoklávban kapott polimer terméket 1,68 mm lyukbőségű (Tyler szabvány) szitán átszitáljuk és meghatározzuk a szitamaradékot, vagyis a 10 mesh finomságnál durvább részecskék arányát.

4