175281. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás aluminium-monoetil-foszfit előállítására.
7 8 2 mól% foszforossav) és hidrogén-kloridot tartalmaz — folyamatosan elszappanosítás és semlegesítés céljából a 11 reaktorba - amelyben forró víz keringtetése útján 75 °C-os hőmérsékletet tartunk — tápláljuk és ott 200 g/óra arányban betáplált 50%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal kezeljük. A nátrium-hidroxid-oldat betáplálási aránya olyan, hogy a reakcióelegy pH-ja 7,5-re áll be. Ilyen körülmények között a tartózkodási idő 1 óra körüli. A II reaktorból nátrium-etil-foszfitot, etanolt, vizet, nátrium-kloridot és kis mennyiségű nátrium-foszfitot tartalmazó keveréket távolítunk el. Ezt a keveréket ezután folyamatos desztillálásnak vetjük alá a dietil-foszfit elszappanosításakor képződő etanolnak 80% alkoholt tartalmazó, etanolból és vízből álló elegy formájában való eltávolítása céljából. A desztillálás eredményeképpen olyan vizes oldat marad vissza, amely 29% nátrium-etil-foszfitot és 11% nátrium-kloridot tartalmaz. Ez a vizes oldat 1960 g/óra arányban képződik. Ilyen körülmények között a kündulási foszfor-trikloridra vonatkoztatva a nátrium-etil-foszfit hozama 97%. C) A nátrium-etil-foszfitnak az előző lépésben kapott. °C hőmérsékletű vizes oldatát folyamatosan, keverés közben betápláljuk a III reaktorba - amelyet a cserebomlás végrehajtására szolgáló reaktornak nevezhetünk — 864 g/óra arányban vett azonos hőmérsékletű, 28%-os vizes alumínium-szulfát-oldattal - ami 10mól%-os fölöslegnek felel meg a nátrium-etil-fcszfitra vonatkoztatva — együtt. A reakcióelegy pH-ja így 3,8 lesz. Az alumínium-monoetil-foszfit kicsapódik. A reakcióelegyet 1 órán át tartjuk a III reaktorban, majd a képződött zagyot eltávolítjuk és szűrőre visszük. A nedves terméket (maradék nedvességtartalma 8%) forró vízzel mossuk, majd 90 °C-on szárítjuk. így 400 g/óra arányban száraz terméket kapunk. A nátrium-etil-foszfitra vonatkoztatva az elkülönített termék hozama 88% (a 100%-hoz szükséges menynyiség az anyalúgban és a mosófolyadékokban marad, amelyek adott esetben keringtethetők), míg a kiindulási foszfor-trikloridra vonatkoztatva az elkülönített termék hozama 85%. Az elkülönített termékben az alumínium-foszfit mennyisége 2%-nál kisebb. A termék olyan por, amelynek sűrűsége 0,9, továbbá szemcseméreteloszlása olyan, hogy a szemcsék 88%-a 500 mikronnál kisebb és 98,5%-a 63 mikronnál nagyobb. 2. példa ,'zorios eredményekéi kapunk, ha az 1. példában ismertetett módon járunk el, de a B) lépést két reaktorban hajtjuk vépe. Az első reaktort, vagyis a 11a jelzésűt 30 °C-on tartjuk hideg víz keringtetése útján, ugyanakkor benne a reakcióelegyet folyamatosan 30%-os vizes nátrium-hidroxid-oldattal kezeljük, az utóbbit 1900 g/óra arányban adagolva, amely adagolási sebesség 4 és 4,5 közötti pH-t biztosít a reakcióelegyben. Ilyen - örü-menyek között a lia reaktorban a tartózkod ::.i idő mintegy 5 óra. A reakcióelegyet a Ha reaktor fenekén távolítjuk el és a TIb reaktorba - amelyet az elszappanosítás befejezésére szolgáló reaktornak nevezhetünk és forró víz külső keringtetése útján 80 °C-on tartunk - tápláljuk be. A Ilb reaktorba egyidejűleg 30%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot táplálunk be 1000 g/óra sebességgel. így a reakcióelegy pH-ja 8-8,5 lesz. A nátrium-monoetil-foszfit, etanol, víz és nátrium-klorid keverékét ezután a Ilb reaktorból eltávolítjuk és a továbbiakban az 1. példában ismertetett módon kezeljük. 3. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy nátrium-hidroxid helyett kálium-hidroxidot használunk. A reakcióparaméterek, illetve az elkülönített termék hozam igen hasonló az előző példákéhoz. 4. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy nátrium-hidroxid helyett ammóniát használunk, illetve az utóbbi reagenst a sztöchiometrikusan szükségeshez képest 5%-os fölöslegben hasznosítjuk. Az ammónium-monoetil-foszfit nagyobb vízoldékonyságára (65%) tekintettel ammónium-monoetil-foszfit tömény oldatát kapjuk. 44% ammónium-monoetil-foszfitot és 18,5% ammónium-kloridot tartalmazó oldatot 90 °C-on 1 órán át (vagyis ennyi a tartózkodási idő) 40%-os alumínium-szulfát-oldattal reagáltatunk. Az eredmények hasonlóak függetlenül attól, hogy a II reaktorként egyetlen reaktort (hőmérséklet 80 °C-nál és a pH 8,5-nél kisebb) vagy két reaktort hasznosítunk. Az alumínium-monoetil-foszfit hozama ammónium-monoetil-foszfítra vonatkoztatva 89% és a kiindulási foszfor-trikloridra vonatkoztatva mintegy 86%. 5. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az alumínium-szulfátot a III reaktorba 433 g/óra arányban A^ÍSCMí’ • 15 Hj O összetételű kristályok formájában adagoljuk be. A cserebomláshoz 80 °C-ot, illetve 1,5 órás tartózkodási időt, vagyis az oldat alkalmazásához képest hosszabb tartózkodási időt biztosítunk, minthogy a szilárd szulfát oldódásához időt kell biztosítani. Az 1. példában ismertetett körülmények között végzett szűrés, mosás és szárítás után 425 g/óra arányban száraz alumínium-monoetil-foszfitot kapunk, a nátrium-monoetil-foszfitra vonatkoztatva 93,5%-os, míg a kiindulási foszfor-trikloridra vonatkoztatva 90%-os hozammal. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
