175281. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás aluminium-monoetil-foszfit előállítására.
9 175281 10 6. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, a?7al a különbséggel, hogy a cserebomláshoz alumínium-szulfát helyett 9 mól kristályvizet tartalmazó hidratált alumínium-nitrátot használunk, amely vízben jobban oldódik (55% 80 °C-on). Továbbá minthogy a nátrium-szulfátnál jobban oldódik, a cserebomlásban képződő nátrium-nitrát segíti az alumínium-monoetil-foszfít képződését a korábban említett kisózó hatás fokozásával. Ilyen körülmények között az alumínium-monoetil-foszfltot a nátrium-monoetil-foszfitra vonatkoztatva 91%-os hozammal, míg a foszfor-trikloridra vonatkoztatva 87%-os hozammal kapjuk. 7. példa A 6. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a második lépésben az etanolt nem távolítjuk el. így a cserebomlást olyan vizes-etanolos oldatból kündulva hajtjuk végre, amely 25,5% nátrium-monoetil-foszfitot, 9,5% nátrium-kloridot és 800g/óra arányban adagolt alumínium-nitrátot tartalmaz. Szűrés után olyan alumínium-monoetil-foszfitot kapunk, amelynek szemcseméreteloszlása rendkívüli mértékben hasonlít az 1. példában kapott termékéhez, nedvességtartalma pedig 9%, azaz valamivel nagyobb. 8. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy alumínium-szulfát helyett A1203 • 2 Na2 O összetételű nátrium-aluminátot használunk, és az utóbbihoz olyan mennyiségű sósavat adunk, hogy a szükséges pH-t be lehessen állítani. Ilyen körülmények között 60%-os hozammal tudunk alumínium-monoetil-foszfitot előállítani. 9. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy az A) lépést a következőképpen hajtjuk végre: 90 mól%-nak megfelelő mennyiségű dietil-foszfit és 10mól%-nak megfelelő mennyiségű foszforossav elegyét 150 °C-on hevítjük 0,5 órán át. Ekkor olyan elegyet kapunk, amely 76,5 mól% dietil-foszfitot, 22 mól% monoetil-foszfitot és 1,4- mól% foszforossavat tartalmaz. Az elegyet lehűtjük, majd a II reaktorba tápláljuk, ahol az 1. példában ismertetett módon kezeljük, azzal a különbséggel, hogy a nátrium-hidroxid-oldat betáplálási sebességét csökkentjük, hiszen már nincs oldott állapotban levő, semlegesítendő sósav. 10. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy a C) lépésben, vagyis a cserebomlásnál a reakcióelegyhez még 120 g/óra arányban nátrium-szulfátot adunk. Ilyen körülmények között az alumínium-monoetil-foszfitnak a nátrium-monoetil-foszfitra vonatkoztatott hozama 90%, szemben az 1. példában elért 88%-kal. Szabadalmi igénypontok: 1. Folyamatos eljárás alumínium-monoetil-foszfít előállítására, azzal jellemezve, hogy (1) előállítjuk foszfitvegyületek olyan elegyét, ímely legalább 70 mól% mennyiségben dietil-foszfitot tartalmaz, majd (2) ezt az elegyet egy szervetlen bázissal elszappanosítjuk és semlegesítjük 20 °C és 85 °C közötti hőmérsékleten, 4,0 és 8,5 közötti pH-n, ezután (3) egy alkálifém-monoetil-foszfit vagy alkáliföldfém-monoetil-foszfit ekkor visszamaradó vizes oldatát — az előző művelettől való folyamatos elvétele után — egy, közel sztöchiometrikus menynyiségben vett vízoldható alumíniumsóval reagáltatjuk 70—95 °C-on, 3 és 4,5 közötti pH-n, és a kicsapódó alumínium-monoetil-foszfitot folyamatosan elkülönítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja a foszfitvegyületek olyan elegyének előállítására, amely legalább 70 mól% dietil-foszforossavat tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a foszfitvej>yületek elegyét foszfor-triklorid és etanol 30 C és 80 °C közötti hőmérsékleten való reagáltatása útján állítjuk elő. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy etanolként legfeljebb 15 súly% vizet tartalmazó etanolt használunk. 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáltatás után a foszfitvegyületek elegyéből a reakció során fölszabaduló hidrogén-kloridot eltávolítjuk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja a foszfitvegyületek olyan elegyének előállítására, amely legalább 70 mól% dietil-foszfitot, 1— 25 mól% monoetil-foszfitot és 0- 2 mól" foszforossavat tartalmaz, azzal jellemezve, hogy a foszfitvegyületek elegyét legalább 85 mól% dietil-foszfit és legfeljebb 15mól% foszforossav 150°C körüli hőmérséldeten végzett reagáltatása útján állítjuk elő. 6. Az 1 -5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen bázisként nátrium- vagy kálium-hidroxidot vagy ammóniát használunk. 7. Az 1 -6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az elszappanosítási és semlegesítési lépést folyamatosan, két szakaszban hajtjuk végre, az első szakaszban a hőmérsékletet 30 °C és 60 °C közé, a pH-t legfeljebb 4,5-re, míg a második szakaszban a hő5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
