175254. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a di-n-propil-acetamid előállítására
5 175254 6 során a reakcióelegy hőmérsékletét 25 °C alatt tartjuk. A reakcióelegyet ezt követően lehűtjük, egy órán át 0 C és —5 °C közötti hőmérsékleten tartjuk, majd a kivált kristályokat vákuumszűrés útján elkülönítjük. A kristályokat ezután Büchner-tölcséren 125-125 g jéghideg tiszta vízzel kétszer átöblítjük, majd a még nedves termék tömegét 1000 ml-es gömblombikban 620 g toluollal felvesszük. Ezután keverés közben a reakcióelegyet visszafolyató hűtő alkalmazásával a toluolból és vízből álló azeotróp elegy forráspontján, azaz 84 °C-on addig forraljuk, míg a teljes oldódás bekövetkezik. Ezután az alsó vizes fázist elöntjük, a szerves fázist pedig keverés és visszafolyató hűtő alkalmazásával végzett forralás közben 6,25 g nátrium-hidrogén-karbonát 125 g tisztított vízzel készült oldatával mossuk, majd az utóbbi vizes fázist dekantáljuk, és a toluolos fázist 125—125 g tisztított vízből álló frakciókból annyival mossuk, míg a toluolos fázist a szulfátionoktól megtisztítjuk. A toluolos oldatot ezután visszafolyató hűtő alkalmazásával végzett forralás közben 30 percen át 4,4 g aktív szénnel kezeljük, miközben a vizet Dean-Stark típusú vízszeparátorral elválasztjuk. A toluolos fázist ezután szüljük, majd a kiszűrt aktív szenet 62 g forró toluollal átöblítjük. A szűrletet és a mosófolyadékot összeöntjük egy másik 1000ml-es gömblombikban, majd hűtés útján kris- 5 tályosítunk úgy, hogy a toluolos oldatot -5 ' C és —10°C között tartjuk keverés közben 2 órán át. Ezt követően a kivált kristályokat vákuumszűréssel elkülönítjük, majd Büchner-tölcséren a kristályokat 62—62 g szűrt jéghideg toluollal kétszer átöblítjük. 10 A vákuumszűrést ezután a nedvesség maximális eltávolításáig folytatjuk, majd a kristályokat levegőztetett kemencében 50 °C-on súlyállandóságig szárítjuk. Ezúton a di-n-propil-acetamid első frakcióját kapjuk. 15 Végül a vákuumszűrésből és az öblítési műveletekből származó toluolos anyalúgot összeöntjük, majd csökkentett nyomáson, azaz 20 torr nyomáson 50 °C hőmérsékleten szárazra pároljuk. így a di-n-propil-acetamid egy második frakcióját kap- 20 juk. Az alábbi táblázatban foglaljuk össze azokat az eredményeket, amelyeket a technika állása szerint javasolt, illetve a találmány szerinti reakcióparamé- 25 terek betartása mellett kaptunk. Táblázat Felhasznált kénsav Idővel és hőmérséklettel kapcsolatos paraméterek HőmérMennyiKoncentSavoldat sékletség ráció per nitril emelés g-ban súly%-ban súlyarány ideje percben 221 75 1,76 30 265 96 2,1 45 312 80 2,5 30 265 96 2,1 30 312i; 80 2,5 30 3121 ; 80 2,5 30 1) találmány szerinti kísérlet A fenti táblázatban közölt eredmények egyértelműen mutatják a találmány szerinti eljárás előnyeit a technika állása szerint ismert megoldásokhoz képest. A találmány szerint alkalmazott hőmérséklettartomány könnyen biztosítható ipari méretekben is. Reakcióhőmérséklet°C-ban Reakcióhőmérséklet tartásának ideje percben 16%-os kénsavoldathoz szükséges víz g-ban Tiszta di-npropilacetamid hozama 145-150 20 820 112.1 g (78,690 145-155 30 1325 0 (070 145-150 20 1250 104,3 g (72,870 80- 85 90 1325 111,3 g (77,77) 80- 85 90 1250 130 g (90.87) 120-130 60 1250 123.1 g (867) A találmány szerinti könnyen biztosítható 60 míg ilyen nyomású 1 20-130 °C ugyanis nagyon 3 kg/cm1 2 nyomású vízgőzzel, gőzzel például 145-155 °C nem biztosítható, csak mintegy 10kg;cm2 nyomású gőzzel érhető el az utóbb említett hőmérséklettartomány. Ilyen nagy nyomású gőz viszont lényegesen költségesebb, és felhasználása is nagyobb 65 műszaki problémákat jelent. 3
