175234. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korrózióálló festékek előállítására zsírsavak desztillációs maradékából
3 175234 4 A lejátszódó reakciók viszgálata során bebizonyosodott, hogy a zsírsavszurokból keletkező új filmképző anyag a báriumot karboxilátsó formájában tartalmazza és a viszkozitás növekedése részben a bárium kétértékűségével magyarázható. A bárium feltehetően a molekulasúly megnövekedését idézi elő oly módon, hogy két karboxilátcsoporttal rendelkező molekulát képes összekapcsolni a sóképzés során. Az alkil-titanát szerepét vizsgálva kitűnt, hogy ha a reakciót alkil-titanát nélkül hajtjuk végre, a viszkozitás 220 C°-on 2 órán túl már nem növekszik, és nem elegendően nagy ahhoz, hogy a termék jó tulajdonságú száradó filmet adjon. Alkil-titanát nélkül a termék kívánt viszkozitása csak úgy érhető el, ha a reakcióelegy hőmérsékletét 300 C6 fölé emeljük. Ebben az esetben azonban már jelentős mennyiségű bomlástermék távozik a reaktorból, ami átható szaga és ingerlő hatása miatt a szabadba közvetlenül nem engedhető. A 300 C° fölötti hőmérsékleten főzött termác filmjének keménysége, lúgállósága lényegesen rosszabb, mint az alkil-titanát jelenlétben 240 C° alatt főzött terméké. Az alkil-titanát, mint ismeretes, katalizálja az észterek képződését. Az 1 s% n-butil-titanát jelenlétében végbemenő reakciók vizsgálata során azt tapasztaltuk, hogy a reakcióelegy viszkozitásának növekedése 200-220 C°-on bekövetkezik anélkül, hogy jelentős mennyiségű bomlástermék távozna a reakciótérből, tehát az anyag számottevő termikus degradációt nem szenved. A reaktorból távozó gőzöket kondenzáltattuk. A kondenzátum 20-40 s%-a n-butanol, ami arra utal, hogy a reakció során a n-butil-titanát nem csupán katalitikus hatást fejt ki, hanem reakcióba lép a zsírsavszurokban jelenlévő funkciós csoportokkal és részt vesz a végső szerkezet kialakításában. A báriumsók képződésének és az alkil-titanát beépülésének szerepét vizsgálva kitűnt, hogy sem a csak báriumsókat tartalmazó, sem a csak alkil-titanát - tál készült termék nem felel meg a filmképző anyagokkal szemben támasztható követelményeknek. A báriumsók képződése után az alkil-titanát jelenlétében 240 C°-ot nem meghaladó hőmérsékleten 5 órán át melegített anyag kitűnő festékbevonatokat képezett, különösen jó eredményt adott az MSZ 9640/13-76 szerint végrehajtott, a festékbevonat vizes mosószer oldatok elleni eŰenállóképességét minősítő vizsgálat. A „durva mosószer” oldattal szemben a fe Kfilm 48 órán át ellenálló volt, hólyagosodás nem i. tt fel. Az MSZ 9640/1-71 szerint készült próbaleme/.ek ősszel-sonlító külszíni korróziós vizsgálata jobb eredményt adott, mint a hagyományos, termikusán polimerizált lenolaj (standolaj) bázisú bevonat. A zsírsavszurokból nyerhető új filmképző festékalapanyag kitűnően tapad fémeken, fafelületeken és építőanyagok felületén, a bevonat tartós védelmet nyújt korrózió ellen. A találmány szerinti eljárással előállított filmképző anyaggal bevont felületek gépi mosással tisztíthatok. Az új festékalapanyagból ismert festékipari eljárásokkal — pigmentek és töltőanyagok bekeverésével, oldószer-adagolással, más filmképző adalékok hozzákeverésével — készíthető festékek igen alkalmasak járművek, például vasúti kocsik alvázának és egyéb szerkezeteinek korróziógátló és mosásálló réteggel való bevonására, mezőgazdásági gépek, fémszerkezetek, falfelületek tartós és igen gazdaságos védelmére. Találmányunk tárgya tehát eljárás korróziógátló, időjárásálló és mosásálló festékek előállítására zsírsavak desztillációs maradékából, vagyis zsírsavszurokból, amely szerint a zsírsavszurokra számított 0,1-5 s%-os mennyiségben — célszerűen 0,1 -2 s%-os mennyiségben — bárium-oxidot, bárium-karbonátot, báriumhidroxidot és/vagy bárium-szulfidot és 0,1 -5 s% tetra- Ci-6 -alkil-titanátot adagolunk a zsírsavszurokhoz, az anyagot 180 C° feletti hőmérsékleten, célszerűen 200-240 C°-on tartjuk állandó keverés mellett addig, amíg 50 s%-os lakkbenzines oldatának kifolyási ideje — 4 -es Ford pohárral mérve — 20 C°-on meg nem haladja a 60 sec-ot, majd a felhasználás céljától függően 5-50 s%-nyi mennyiségben önmagukban ismert anyagokkal pigmentáljuk és 0-25 s% önmagában ismert, levegőn száradó filmképző anyagot keverünk hozzá. Az eljárást az alábbi példákkal mutatjuk be részletesebben: 1. példa Keverős reaktorban 100 sr zsírsavszurkot 120-140 C° hőmérsékletre melegítünk, majd 1 sr lenolajban előzetesen elkevert 0,5 sr bárium-oxidot és 1,5 sr tetra -(n-butil)-titanátot adagolunk hozzá és a hőmérsékletet 220 C°-ra emeljük. A reakcióelegyet 5 órán át 220 C°-on tartjuk, majd 150 C°-ra hűtjük és 110 sr lakkbenzint, valamint 9 sr terpentinolajat tartalmazó oldószert keverünk hozzá. Az így nyert oldat kifolyási ideje 20 C°-on, 4-es Ford pohárral mérve 300-400 sec, az MSZ 9640/1-71 szerinti próbalemezen 2 órán belül porszáraz, 24 órán belül kemény. A fentiek szerint előállított zsírsavszurok alapú filmképző oldat 100 sr-ébe 25 sr míniumot és 10 sr vasoxidot dörzsölünk be. A kapott festék kitűnően fedő, jól tapadó alapozó festék. Keménysége az MSZ 9640/2-65 szerint mérve 4H; rugalmassága az MSZ 9640/5-74 szerint mérve 2 mm; mosásállóságát az MSZ 9640/13-76 szerint a „durva mosószer”-rel mérve, 48 óráig nem lép fel hólyagosodás. 2. példa Az 1. példában leírthoz hasonló módon járunk el; 100 sr zsírsavszurkot, 5 sr lenolajban előzetesen elkevert 2 sr bárium-karbonátot és 0,5 sr tetraetiltitanátot tartunk keverés közben 230 C°-on. A fellépő habzás miatt 1 sr ANTIHABZON B típusú szilikonos habzásgátlót adunk fokozatosan az anyaghoz. 8 órás melegítés után a 150 C°-ra hűtött reakcióelegyhez 100 sr lakkbenzint, 5 sr terpentinolajat és 10 sr termikusán polimerizált lenolajat keverünk. Az így nyert zsírsavszurok alapú filmképző anyag viszkozitása 20 C°-on, 4-es Ford pohárral 250-300 sec, filmje 2 órán belül porszáraz, 24 órán belül kemény. Az oldat 100 sr-éhez 5 sr lenolajkencét, 5 sr faolaj alapú standolajat, 15 sr krómoxidzöldet és 20 sr ólomfehéret adva zöld fedőfestéket kapunk. A festékbevonat keménysége száradás után az MSZ 9640/2-65 szerint mérve 3H, rugalmassága az MSZ 9640/5-74 szerint 3 mm. A festék az 1. példa szerinti alpozó festékre fedőrétegként felhordva vastárgyak viharálló (külső térbeni) korróziógátló festésére alkalmas. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
