175203. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsavészter-halogenidek előállítására
175203 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS Nemzetközi osztályozás: C 07 F 9/14 C 07 F 9/42 Bejelentés napja: 1976.1.21 (BA—3358) Elsőbbsége: Német Szövetségi Köztársaság: 1975.11.22. (P 25 07 779.6) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja. Megjelent: 1979.XI.28. 1982.111.31. Feltalálót k) : dr. Arit Dieter, vegyész, Köln, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Bayer Aktiengesellschaft, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás foszforsavészter-halogenidek előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás a III általános képletű foszforsavészter-halogenidek előállítására, ahol R' adott esetben halogénnel szubsztituált 1-5 szén- 5 atomos alkoxi-csoport, halogénatom, vagy adott esetben halogénatommal helyettesített 1-5 szénatomos alkil-csoport, R2 és R4 azonos vagy különböző, éspedig hidrogénatom, 10 vagy halogénatom, R3 és R5 azonos vagy különböző, éspedig hidrogénatom, vagy halogénatom, X 15 halogénatom, Y halogénatom. Ismeretes az, hogy foszforsavészter-kloridok foszforilkloridnak alkoholokkal történő szelektív reakció- 20 ja útján állíthatók elő (v. ö. Houben-Weyl XII/2. 212 (1964)). Ennek az eljárásnak az a hátránya, hogy kiindulóanyagként csak korlátozott számú alkohol, főként primer alkohol jön számításba. Ezáltal a szubsztituált vegyületek előállítása is korlátozott és 25 bizonyos esetekben például az 1-helyzetben alkilcsoporton halogénezett foszforsavalkilészter-halogenidok csak többlépéses szintézissel állíthatók elő.. A találmány szerinti új eljárás foszforsavészterhalogenidek előállítására azzal jellemezhető, hogy vala-30 mely I általános képletű foszforsavésztert, — ahol 175203 2 R adott esetben halogénatommal helyettesített 1-5 szénatomos alkoxi-csoport, R’ adott esetben halogénnel szubsztituált 1-5 szénatomos alkoxi-csoport, halogénatom, vagy adott esetben halogénatommal helyettesített 1-5 szénatomos alkil-csoport, X halogén atom, egyidejűleg egy halogénezőszerrel és valamely II általános képletű olefinnel, ahol R2, R3, R4 és Rs jelentése hidrogénatom, vagy halogénatom, -20 °C és 120 °C közötti hőmérsékleten reagál tatunk. Az I általános képletű foszforsavészterek előnyös képviselőiben az egyes szubsztituensek jelentése a következő: R valamely 1-5 szénatomos alkoxi-csoport, előnyösen főként metoxi- vagy etoxi-csoport, R 1-4 szénatomos alkoxi- vagy 1-3 szénatomos alkilcsoport, klór-, bróm-, fluoratom, előnyösen metoxi-, etoxi-, propoxi-, izopropoxi-, metil- vagy etil-csoport, X klóratom. Az eljáráshoz az alábbi vegyületeket alkalmazhatjuk: foszforsav-dimetilészter-monoklorid, foszforsav-dietilészter-monoklorid, foszforsav-dietilészter- monobro-