175141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav-alkoxi-alki-észter tipusú lerakódásmódosító adalékanyag előállítására
5 175141 6 így jelenléte az adalékanyag felhasználása szempontjából kedvező. A találmány szerint előállított adalékanyag motorbenzinekben jól oldódik, felhasználási aránya - a benzin ólomtartalmától függően - 0,025-0,3 súly% a motorbenzinre vonatkoztatva. A találmány szerinti eljárást - az oltalmi kör korlátozása nélkül - az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és adagoló tölcsérrel felszerelt, 1 literes négynyakú lombikba 98,7 ml, 0,2 súly% vizet tartalmazó 2-etoxi-etanolt (etil-celloszolvot), 30,5 ml foszforil-kloridot és 375 ml vegyvizsgáló benzint (aromás szénhidrogén-tartalom: 0,5 súly%) mérünk be. Az elegyhez az adagoló tölcsérből egyenletes ütemben, hűtés és keverés közben 85 ml 0,6 súlyfo víztartalmú piridint csepegtetünk, ügyelve arra, hogy az elegy ne melegedjék 40 °C-nál magasabb hőmérsékletre. A savmegkötőszer teljes mennyiségének hozzáadása után az elegyet 3 órán át keverjük, majd a kivált csapadékot leszűrjük. A szűrlet két fázisra válik szét. Itt jegyezzük meg, hogy a fázisszétválás 40 °C-nál magasabb hőmérsékleten nem teljes. Az alsó fázist kalcium-oxiddal töltött oszlopon bocsátjuk át. Az oszlopot elhagyó anyag a finomított adalék, amit közvetlenül motorbenzinekbe keverhetünk. A felső fázist, amely főtömegében oldószerből áll, közvetlenül felhasználhatjuk a következő reakcióhoz. A csapadék formájában kivált píridín-hidrokloridból lúgos kezeléssel felszabadíthatjuk a piridint, ami ismét felhasználható. 2. példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és adagoló tölcsérrel ellátott 1 literes gömblombikba 98,7 ml vízmentes trietil-amint, 42 ml vízmentes piridint, 375 ml n-heptánt és 98,7 ml 0,2 súly% víztartalmú etilcelloszolvot mérünk be. Az elegybe keverés közben, egyenletes ütemben 30,5 ml foszforil-kloridot csepegtetünk, ügyelve arra, hogy az elegy ne melegedjék 40 °C-nál magasabb hőmérsékletre. A savklorid teljes mennyiségének beadagolása után az elegyet 3 órán át keverjük, majd a kivált csapadékot leszűrjük, és a szűrlethez 2 ml vizet adunk. Az elkülönült sárga színű alsó fázist elválasztjuk, 1 órán át 105 °C-on tartjuk, majd a vízmentesített anyagot nátrium-karbonáttal töltött oszlopon bocsátjuk át. Közvetlenül motorbenzinbe adagolható, finomított adalékanyagot kapunk. A felső folyadékfázist és a csapadékot az 1. példában közölt módon hasznosítjuk. 3. példa A 2. példában megadott módon járunk el, azzal a különbséggel, hogy n-heptán helyett kereskedelmi normál autóbenzint (oktánszám: 86, aromás szénhidrogén-tartalom: 25—35 súly%) használunk fel, és a szűrt reakcióelegyhez 30 ml vizet adunk. A szűrlet 40 °C-nál alacsonyabb hőmérsékleten két fázisra válik szét. Az alsó fázist a 2. példában közöltek szerint finomítjuk. Közvetlenül motorbenzinbe keverhető, finomított adalékot kapunk. 4. példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és adagoló tölcsérrel ellátott, 1 literes négynyakú lombikba 66 ml 0,2 súly% víztartalmú etilcelloszolvot, 33 ml 0,2 súly% víztartalmú etanolt, 84 ml 0,6 súly% víztartalmú piridint és 375 ml toluolt mérünk be. A reakcióelegybe keverés közben egyenletes ütemben 30,5 ml foszforil-kloridot csepegtetünk, ügyelve arra, hogy az elegy ne melegedjék 40 °C-nál magasabb hőmérsékletre. A foszforil-klorid becsepegtetése után az elegyet további 3 órán át keverjük, majd a kivált csapadékot leszűrjük, és a szűrlethez 600 ml n-heptánt keverünk. Az alsó fázisként kivált nyers adalékanyagot elválasztjuk, és a 2. példában megadott módon vízmentesítjük és lúgozzuk. A végtermék finomított, közvetlenül motorbenzinbe keverhető adalék. 5 példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és két adagoló tölcsérrel, ellátott 1 literes ötnyakú gömblombikba 375 ml vegyvizsgáló benzint (aromás szénhidrogén-tartalom: 0,5 súly%) és 98,0 ml 1 : 2 térfogatarányú vízmentes butanol - etilcelloszolv elegyet mérünk be. Az elegyhez az egyik adagoló tölcsérből 30,5 ml foszforil-kloridot, a másikból pedig 94 ml vízmentes trietilamin és 42 ml vízmentes piridin elegyét csepegtetjük intenzív hűtés és keverés közben, egyenletes ütemben, úgy, hogy a két tölcsérből az anyagok egyszerre fogyjanak el. A becsepegtetés után az elegyet 3 órán át keverjük, majd a kivált csapadékot szűréssel eltávolítjuk. A szűrlethez 2 ml vizet adunk. Az alsó fázisként elkülönült nyers adalékanyagot 105 °C-on szárítjuk, majd kalcium-oxidos oszlopon átbocsátva lúgozzuk. A lúgozó oszlopról lejövő termék a finomított, közvetlenül motorbenzinbe keverhető adalék. 6. példa 3,75 :0,84 :1 térfogatarányú gyógybenzin (aromás szénhidrogén-tartalom : 0,5 súly%) piridin : etilcelloszolv elegyet (az elegy összes víztartalma 0,4 súly%) szakaszos üzemű keverőtartályba táplálunk, és az elegybe az etilcelloszolv-tartalomra vonatkoztatott 30 térfogati tiofoszforil-kloridot vezetünk. A reaktort intenzíven hűtjük úgy, hogy a reakcióelegy hőmérséklete 40 °C alatti érték maradjon. 3 órai reagáltatás után a zagyot szűrjük. A szűrletet szeparátorba vezetjük, ahol az két fázisra válik szét. Az alsó fázis a nyers adalék, amit az 1. példában ismertetett módon utókezelünk. A lúgozás terméke a finomított, motorbenzinbe közvetlenül bekeverhető adalék. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
