175141. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszforsav-alkoxi-alki-észter tipusú lerakódásmódosító adalékanyag előállítására
7 175141 7. példa Egy reaktorba ' 00 súlyrész/óra sebességgel 3,75 : 0,84 :1 térfogatarányú vízmentes toluol. piridin : etilcelloszolv elegyet és 79,1 súlyrészlóra se- 5 bességgel 20 :1 térfogatarányú n-heptán : foszforil-klorid elegyet vezetünk. Az elegy tartózkodási ideje a folyamatos üzemű reaktorban 6 óra. A reaktorból elvezetett zagyot folyamatosan szűrőre visszük, majd a szürlethez folyamatosan 0,8 súly- 10 rész/óra sebességgel 30 súly%-os vizes nátriumklorid-oldatot keverünk. Az elegyet szeparátorba vezetjük, ahol mintegy 15 perces szétválási időt biztosítunk. Az első fázisként kivált nyers adalékot elkülönítjük a folyamatba visszavezethető felső fá- 15 zistól. A nyers adalékot 105 °C-on szárítjuk, majd nátrium-hidrogén-karbonáttal töltött oszlopon vezetjük át. A lejövő anyag a finomított, motorbenzinbe közvetlenül bekeverhető adalék. 8. példa Keverővei, hőmérővel, visszafolyató hűtővel és adagoló tölcsérrel felszerelt, négynyakú gömblom- 25 bikba 98,7 ml 0,2 súly% víztartalmú etilcelloszolvot, 85 ml 0,6 súly% víztartalmú piridint, 200 ml 14—17 szénatomos n-paraffinelegyet és 180 ml benzolt mérünk be. Az elegybe az 1. példában ismertetett módon 30,5 ml foszforil-kloridot csepegte- 30 tünk, majd az elegyet az 1. példában közöltek szerint utókeveijük és szűrjük. A szűrletből a jelenlevő benzol 10%-át ledesztilláljuk, ekkor a maradék - 40 °C-nál alacsonyabb hőmérsékletre történő hűtés után ,— két fázisra válik szét. Az alsó fázisként kapott nyers adalékhoz 10 térfogat% trietil-amint adunk, 1 órán át állni hagyjuk, majd ismét szűrjük. A szűrletet 5A típusú molekulaszitával töltött oszlopon vezetjük át. Az oszlopot elhagyó anyag a finomított, motorbenzinbe közvetlenül bekeverhető adalék. 1 . táblázat Adalékanyag Oktánszámigény-csökkenés Polski Fiat Zsiguli Az 1. példa szerint kapott termék 3,9 3,5 A 6. példa szerint kapott termék-3,0 Trrkrezil-foszfát 0 1,0 Trimetil-foszfát 1,5 _ Az 1—8. példa szerint előállított adalékok összetétele - az oldószertől eltekintve — lényegileg megegyezik a 166 134 sz magyar szabadalmi leírás szerint előállitott adalékanyagokéval. A találmány szerinti eljárással előállított adalékanyagok oktánszámigény-csökkentő hatásának vizsgálatára Polski Fiat és Zsiguli típusú személygépkocsikon végeztünk kísérleteket. A kereskedelmi minőségű normál (86-os oktánszámú) motorbenzinhez a benzinre vonatkoztatva 0.1 súly% adalékanyagot adtunk. Az észlelt eredményeket az 1. táblázatban közöljük, ahol összehasonlításként két foszfortartalmú adalékanyaggal (tukrezil-foszfáttal és trimetil-foszfáttal) végzett kísérleteink eredményeit is feltüntetjük. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás motorbenzinbe adagolható lerakódásmódosító adalékanyag előállítására, amely főtömegében valamilyen — legalább az egyik alkilláncban éterkötést tartalmazó — trialkil-foszforsav-észterből, trialkil-foszfersav-észterből vagy trialkil-tiofoszforsav-észterből áll, foszforil-kloridnak, foszfor-trikloridnak vagy tiofoszforil-kloridnak és egy R-O—(CH2)n-OH általános képletű alkoxi-alkoholnak — a képletben R 1—10 szénatomos alkilcsoportot jelent és n értéke 1 és 10 közötti egész szám - vagy legalább 30 mól% R-0-(CH2)n-OH általános képletű alkoxi-alkoholt tartalmazó elegynek savmegkötőszer jelenlétében, oldószerben lezajló reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a reakció megindításakor oldószerként olyan szénhidrogén-oldószert használunk fel, amely legföljebb 40 súlyát aromás szénhidrogént tartalmaz, illetve ha ettől eltérő összetételű szénhidrogén-oldószert alkalmaztunk, a reakció lezajlása után az elegy aromás szénhidrogén-tartalmát legföljebb 28 súly%-ra állítjuk be, a reakcióelegyhez a reakció lezajlása előtt, alatt és/vagy után összesen 0,5-6 súly% vizet adunk, a kivált szilárd sókat eltávolítjuk, majd a legföljebb 40 °C hőmérsékleten különálló fázisként elkülönülő nyersterméket anioncserélő gyantával vagy olyan lúggal kezeljük, amelynek kloridja vagy hidrokloridja rosszabbul oldódik a nyerstermékben, mint a reakcióban felhasznált savmegkötőszer hidrokloridja, végül - szükség esetén - a nyersterméket vízmentesítjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként 5-10 szénatomos alifás szénhidrogént, legföljebb 40 súly% aromás szénhidrogént tartalmazó benzint vagy ezeknek az oldószereknek az elegyét használjuk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a nyersanyagfázist -20 °C és +40 °C közötti hőmérsékleten választjuk el a reakcióelegy oldószeres fázisától. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804680 - Zrínyi Nyomda, Budapest 4
