175023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szeszkvialkil-halogénaluminium folyamatos előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 175023 JÍML Nemzetközi osztályozás: w Bejelentés napja: 1976. VI. 23. (PO—615) Elsőbbsége: Lengyelország: 1975. VI. 23. P181475 C0I F—5106 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1979. X. 27. Megjelent: 1981.1. 31. TALÁLMÁNYI HIVATAL Feltalálók: Szabadalmas: Pasynkiewicz Stanislaw vegyészmérnök, Politechnika Warszawska, Boleslawsky Marek Kunicki Antoni, Warszawa, Lengyelország Dolecki Zbigniew, Synoradzki Ludwik, vegyészmérnökök, Warszawa, Lengyelország Eljárás szeszkvialkil-halogénalumínium folyamatos előállítására 1 A találmány tárgya eljárás az R3A12X3 általános képletű — R rövidszénláncú alkilcsoport és X halogénatom — folyamatos előállítására. Ezeket a vegyületeket alkének polimerizálásához katalizátorként, Fridel-Crafts típusú katalizátorként és fémorganikus vagy szerves vegyületek közbenső termékeiként például hosszú, egyenesláncú tetrametil-ólomalkoholok előállításánál használják. Eddig a szeszkvialkil-halogén-alumínium előállítása úgy történt, hogy egy előzőleg nitrogénnel át öblített reaktorba megfelelő mennyiségű alumíniumot helyeztek és ennek aktiválása után alkilhalogenidet adtak hozzá. Az eljárás utolsó fázisában a reakció-iszap által katalizált bomlási reakciók kezdenek dominálni, melyek eredményeképpen nagy mennyiségű gáz alakú termékek keletkeznek, és ezáltal az alumínium nem reagál el tökéletesen. A P 133 424 sz. lengyel szabadalmi leírás olyan eljárást ír le, amelyben az alkilhalogenidet egy reakciótermékkel fedett mozdulatlan alumínium ágyon engedik keresztül, ez az eljárás azonban csak laboratóriumi méretekre alkalmas. A találmány szerint az R3A12X3 általános képletű szeszkvialkil-halogénalumíniumot — ahol a szubsztituensek jelentése a fenti - folyamatosan úgy állítjuk elő, hogy egy függőleges cső alakú reaktort megtöltünk szeszkvialkil-halogénalumíniummal, a reaktor alsó részét keverővei látjuk el és felülről előnyösen sztöchiometrikus mennyiségű alumíniumot és aduiról RX általános képletű alkil-halogenidet — R és X jelentése a fenti — vezetünk be. 175023 2 Az alkil-halogenid buborékok, melyek az intenzív keverés zónájába kerülnek, ahol az alumínium mennyiség túlnyomó része található, nem normálisan haladnak, hanem keresztirányú mozgást érnek el és 5 ezáltal az alumíniummal lényegesen hosszabb ideig érintkeznek. Ezt az erősen exoterm folyamatot konstans hőmérsékleti és nyomás feltételek között végezzük, előnyösen atmoszféra nyomáson és legfeljebb 60 °C hőmérsékleten. 10 A reakciósebesség növelése érdekében adott esetben ismert reakciókatalizátorokat, például jód- vagy brómvegyületeket is alkalmazunk és a katalizátort vagy az alumíniummal vagy az alkilhalogenidde] együtt vezetjük az elegybe. A keletkező reakcióisza-15 pot a végtermékkel együtt folyamatosan eltávolítjuk és a végterméket desztillációval tisztítjuk. A találmány szerinti eljárással az elméletihez közelálló termelést, rövid reakcióidőt sikerül elérni igen egyszerű berendezéssel. 20 A találmány szerinti eljárás közelebbi részleteit a példák tartalmazzák. 1. példa 25 Vertikális cső alakú, propeller keverővei ellátott 500 cm1 * 3 térfogatú reaktorba 300 cm3 szeszkvietilklór-alumíniumot vezetünk. Amikor a hőmérséklet eléri a 60 °C-ot, egyidejű keverés mellett a fenti 30 szakaszon megkezdődik az alumíniumpor beadagolása
