175023. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szeszkvialkil-halogénaluminium folyamatos előállítására
3 175023 4 és alulról az etilénklorid és a jódgözök betáplálása. Az alumíniumot 11 g/óra sebességgel és az etilkloridot 39 g/óra sebességgel juttatjuk be. A jódot az alumíniumhoz képest 1 súl>% mennyiségben adagoljuk. A szeszkvietil-klóralumíniumot 47 cm3/óra sebességgel kapjuk. Hogy a reakcióhőmérséklet ne menjen 60 °C fölé, levegőfúvatással hűtünk. A kapott terméket 1 Hgmrn nyomásnál 70 °C-nál desztilláljuk. A nem desztillálható maradék az iszap. A szintézis 98%-os termeléssel folyik, és a termék 54% etil-diklóralumíniumot tartalmaz. 2. példa Az 1. példa szerinti reaktorba 33 g/óra sebességgel alumíniumot vezetünk és az etilkloridot 117 g/óra sebességgel vezetjük be. Az etilbromidot alumíniumhoz viszonyítva 3 súly% mennyiségben adagoljuk be. 145 cm3/óra sebességgel kapjuk a szeszkvietil-klóralumíniumot. A reaktort toluollal membrán-hűtjük. A kapott terméket az 1. példa szerint tisztítjuk. A szintézis 97%-os és a termék etil-klóralumínium tartalma 53%. 3. példa Az 1. példa szerinti reaktorba, amely 300 cm3 szeszkvimetil-klóralumíniummal van töltve 11 g/óra sebességgel alumíniumot és 31 g/óra sebességgel metilkloridot vezetünk be. A jódot 1 súly% mennyiségben adagoljuk az alumíniumhoz viszonyítva. 40 cm3/óra sebességgel kapjuk a szeszkvietil-brómalumíniumot. A reaktort szárazjéggel hűtjük. A kapott terméket atmoszféranyomáson 120 °C-nál desztilláljuk. A szintézis 98,5%-os és a termék 57% metildiklór-alumíniumot tartalmaz. 4 4. példa Az 1. példában leírt reaktorba, amely 300 cm3 szeszkvietü-brómalumíniummal van töltve, 11 g/óra sebességgel alumíniumot és 66 g/óra sebességgel etilbromidot vezetünk be. 74 cm3/óra sebességgel kapjuk a szeszkvietil-brómalumíniumot. A reaktort toluollal membránhűtjük. A kapott terméket desztilláljuk. A szintézis 99%-os és a termék 59% etil-dibrómalumíniumot tartalmaz. 5. példa Az 1. példa szerinti reaktorba, amely 300 cm3 szeszkvietil-j ód alumíniummal töltött, 11 g/óra sebes- 5 séggel alumíniumot és 94 g/óra sebességgel etiljodidot vezetünk be. A szeszkvietil-jódalumíniumot 102 cm3/óra sebességgel kapjuk. A reaktort szárazjéggel hűtjük. A szintézis 100%-os és a termék 61% etil-jódalumíniumot tartalmaz. 6. példa Az 1. példa szerinti reaktorba, amely 300 cm3 szeszkvimetil-brómalumíniummal töltött, 14 g/óra se- 15 bességgel alumíniumot és 57,3 g/óra sebességgel metilbromidot vezetünk be. 67 cm3/óra sebességgel kapjuk a szeszkvimetil-brómalumíniumot. A reaktort toluollal membrán-hű tjük. A kapott terméket desztilláljuk. A szintézis 99%-os és a termék 62% szeszkvimetil- 20 brómalumíniumot tartalmaz. 7. példa Az 1. példa szerinti reaktorba, amely 300 cm3 25 szeszkvimetil-jódalumíniummal van töltve, 11 g/óra sebességgel alumíniumot és 85 g/óra sebességgel metil-jodidot adagolunk be. Szeszkvimetil-jódalumíniomot 84 cm3/óra sebességgel kapjuk. A reaktort szárazjéggel hűtjük, a terméket pedig desztilláljuk. A szintézis 30 100%-os és a termék 64% szeszkvimetil-jódalumíniu-1 mot tartalmaz. Szabadalmi igénypont 35 Folyamatos eljárás R3A12X3 általános képletű szeszkvialkil-halogénalumínium - ahol R rövidszénláncú alkilcsoport, X halogénatom - előállítására alumíniumnak alkilhalogeniddel, adott esetben katalizá- 40 tor jelenlétében való reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy egy szeszkvialkil-halogénalumíniummal töltött reaktorba legfeljebb 60 °C hőmérsékleten folyamatos keverés mellett előnyösen sztöchiometrikus mennyiségben felülről alumíniumot, és alulról RX általános 45 képletű alkilhalogenidet - ahol R és X jelentése a fenti - vezetünk, a termékkel együtt a reakcióiszapot folyamatosan eltávolítjuk, majd a terméket desztilláljuk, ezzel az iszaptól elkülönítjük, és legalább egy reakcióterméket — adott esetben ismert katalizátorral 50 együtt — a reaktorba visszavezetünk. 10 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 2 80.396.66-42 Alföldi Nyomda, Debrecen - Felelős vezető: Benkő István igazgató
