175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására
175020 Kísérlet N-foszfo- Bázis Katalizátor Reakció-Nyomás „Külső” Mól% Mól% Melléktermékek száma nometil- (g) (g) idő (kg/cm2) hőmér- .gli- reagáiminodi(óra) séklet foszfát-latlan ecetsav (°C) só diecetsav-só Beadagolás 100 ml vízbe Reakciókörülmények Reakciótermékek 28 13,5 3,35 1,5 0,5 2,11 104-112 100 0 szárítottuk. A termék MMR spektruma tiszta kis mennyiségű N-metilglifoszfát. A CHjO kitermelés az elméletinek 23%-a 1,5 órai reagáltatás és 20%-ra való redukálás után, amit 0,5 órai továbbreagáltatással végeztünk. Izopropii- 5% amin Rh/Cx (Engelhard) Sárgaszinű szűrlet 2—3% N-metilglifcszfát. A CH20 kitermelés az elméletinek 25%-a. 29 13,5 3,35 1,5 0,75 2,11 104-112 100 0 86% KOH „Nont Az MMR spektrum 6% vízben A”x N-metilglifoszfát, 30 13,5 3,7 1,5 1,0 2,11 104-109 100 0 kis mennyiségű metilaminometilfoszfonsav és formil (HCO-)csoport. A CH20 kitermelés az elméletinek 75%-a. 31 Izopropilamin „Norit A»x Csaknem tiszta MMR spektrum. Kis mennyiségű 1,6 0,5 1,5 2,11 105-109 100 0 N-metilaminometüfoszfonsav. A CH20 kitermelés az elméletinek 100%-a, több melléktermék, mint az 5. kísérletben. Izopropii- 5% amin Pd/Cx (Engelhard) Sárgaszínű szűrlet. Azonosított melléktermékek 2,5% N-metilglifoszfát, metilaminometilfoszfonsav, 32 13,5 3,35 1,5 1,0 2,11 104-106 100 0 aceton és formil (CHO-) csoport nyomok. A CH2C kitermelés az elméletinek 82%-a. Izopropil-5% 2—3% N-metilglifoszfát. 33 amin Pt/Cx A CH20 kitermelés 12,0 3,15 0,5 3,0 2,11 102-109 91 9 az elméletinek 30%-a. 25% víz 5% Tiszta MMR spektrum. 34 12,0 (CH3)2NH Pt/Cx A CH20 kitermelés 9,0 1,0 1,25 2,11 104-110 100 0 az elméletinek 25%-a. Izopropil-5% Sárgaszínű oldat amin Pt/Cx Fő melléktermék 35 12,0 6,3 86% KOH 1,0 1,5 2,11 95-110 80 20 az aceton és a (CH3)2NH CH20 nem volt jelen. 5% A kísérletet 25 ml vízben 1,15 0,55 Pt/Cx végeztük. 36 0,25 3,0 2,11 25 55 45 Tiszta MMR spektrum. A CH20 kitermelés 20%.
