174984. lajstromszámú szabadalom • Üzemeljárás magas hőmérsékletű vegyi reakcióknak reaktorban való lefolytatására és az üzemelhjáráshoz használható reaktor
45 174984 46 csátócsövön keresztül egyidejűleg metánt tápláltunk a reaktorba, 1 scfm sebességgel. A reaktorcső hőmérséklete 1869,2 °C volt. A porózus falon át 5 scfm sebességgel nitrogént tápláltunk a reaktorcsőbe és így ennek belső felülete mellett folyadékszerű közegből levő védőfalat alakítottunk ki. A reaktorcsőből kihullott anyagot a reaktorcső alatt elhelyezett tölcsérben gyűjtöttük össze. A termékként kapott porszerű anyag csiszolóképessége elegendő volt ahhoz, hogy az üveget megkarcolja, ami azt mutatta, hogy az anyag szilíciumkarbidot tartalmazott. A por mikroszkopikus vizsgálata azt mutatta, hogy ez olyan szilíciumdioxid gömböcskékből állt, amelyet amorf szén és vékony kristályos szilíciumkarbid lemezkék által alkotott héj borított. XI. példa: Alumíniumkarbid gyártása Alumíniumporból és elemi szénből álló sztöchiometrikus keveréket készítettünk a következő reakcióhoz: 4A1 + 3C----► AI4C3 (1) Ezt a keveréket mintegy 4,6 kg/óra mennyiségben vezettük a reaktorba. A 61 reaktorcsövet 1869,2 °C hőmérsékleten tartottuk és a reaktorcső porózus falán át 5 scfm sebességgel hidrogént tápláltunk be. A reakció amorf, szürkésbama anyagot eredményezett, amelyet a reaktorcső alatt elhelyezett tartályban gyűjtöttünk össze. A szürkésbarna termékből vett mintát 0,1 N HCl-al kevertük. Gáz fejlődött, amely a metán jellegzetes sárga lángjával égett. Ez azt mutatta, hogy a termék és a sósav között a következő reakció zajlott le: A14C3(s) +12 HCl(ag) ----- 3CH4(g) MAlCl3(ag) (2) A minta a sósavban teljesen föloldódott és tiszta oldatot szolgáltatott. Mivel a kiinduló anyagként használt elemi szén a 0,1 N HCl-ban oldhatatlan, ez azt jelzi, hogy az alumínium és a szén kvantitatíve lépett egymással reakcióba a reaktorban és ennek eredményeként alumíniumkarbid képződött. A találmány szerinti reaktorban alumíniumkloridból és szénből alumíniumkarbidnak előállítása céljából AlCl3-ot helyeztünk egy szénanyagú olvasztótégelybe és addig hevítettük, amíg nem szublimálódott. Az alumíniumklorid gőzt hidrogénáramba kevertük, majd a nyert keverék áramot gázkoromágy fölött vezettük át. Egy Jámpa sugarát koncentráltuk (ívfényt) a szénágy felületére és ezt - optikai pirométerrel mérve - 999 °C hőmérsékletre hevítettük. A hevített tér alatt közvetlenül kis narancsszínű kristályok képződtek, ami jelezte, hogy az alumíniumklorid reakcióba lépett a szénnel és hidrogénnel. A reakció folyamata a következő volt: 4 A1C13 + 3C + 6H2 —<■ A14C3*12HC1 (3) Amikor a narancsszínű kristályokat 0,1 N HCl-hoz adtuk, a kristályok föloldódtak és gáz szabadult föl, amely a metán jellemző sárga lángjával égett. Mivel ez a folyamat hasonló ahhoz, ami a találmány szerinti reaktorban alumíniumkloridnak szénnel és hidrogénnel való reagáltatásakor lejátszódhat (gáznemű vagy folyékony szénhidrogén termikus disszociációjának eredményeként), fölvetődik a metán előállításának új lehetősége, mégpedig (1) alumíniumklorid reagáltatása valamilyen olcsó szénhidrogén tartalmú anyaggal alumíniumkarbid és hidrogénklorid előállítása céljából, (2) a reakciótermék hirtelen lehűtése vízben, miáltal a kapott vizes kénsav hidrolizálja az alumíniumkarbidot és így metán és alumíniumklorid képződik, amely utóbbi visszavezethető a folyamatba. XII. példa: Vasoxid redukálása hidrogénnel A találmány szerinti reaktor fémércek redukálására való alkalmasságának bizonyítása céljából -100-as szemcsenagyságú tiszta vasoxidot tápláltunk a reaktorba 15,4 kg/óra mennyiségben és egyidejűleg hidrogént áramoltattunk át a reaktor porózus falán 5 scfm sebességgel. Mind a vasoxid redukálószereként, mind a reaktorcső belső felülete melletti védőrétegként hidrogént használtunk. A reaktorcső hőmérsékletét 1869.2 °C-on tartottuk. A hőmérsékletet a reaktorcső izzó belső falán mértük egy optikai pirométer segítségével. A reagensek hőmérsékletét a reaktorcsőben 1510 °C-ra állítottuk be, amely hőmérsékletet optikai pirométerrel mértük. Szürke port kaptunk, amelyet a reaktorcső alatt levő tölcsérben gyűjtöttünk össze. A kilépő anyagáram hőmérséklete közvetlenül a reaktor kibocsátó végrésze alatt mérve 316 °C volt. A kapott termék tiszta vaspor volt, amely friss állapotban, 149 °C hőmérsékleten öngyulladásra volt hajlamos. A por mikroszkopikus vizsgálata azt mutatta, hogy kis, gömb alakú részecskékből áll. Ez bizonyítja, hogy a vas a reaktorcsövön való átahaladása során megolvadt állapotban volt. XDI. példa: Hidrogénszulfid és metán termikus disszociációja A találmány szerinti reaktorban hidrogénszulfidot reagáltaltunk a metán termikus disszociációja során képződött in situ szénnel, így széndiszulfid és hidrogén keletkezett. A műveleteket két különböző hőmérsékleten hajtottuk végre, mégpedig 1633,4 °C-on és 1758.2 °C-on. A hőmérsékletet mindkét esetben egy optikai pirométerrel, a reaktorcsőben levő izzó reagensen mértük. A mérésnél a disszociáló metánból származó szénrészecskék voltak a reakciókeveréknek azok a részei, amelyek a méréshez megfelelő módon izzottak. A reaktorcső porózus falán scfm sebességgel hidrogént vezettünk át, amely a reaktorcső belső felülete mentén a védő gázréteget, illetve köpenyt alkotta. 0,32 scfm sebességgel hidrogénszulfidot és 1 scfm sebességgel metánt vezettünk be, és ezek keverékét a reaktorcsőbe tápláltuk. A gázkeverék a reaktorcső bebocsátó végrészénél szobahőmérsékleten volt. A reakció megindításához elnyelő közegként gázkormot adagoltunk. A reakció a megindulása után öntartóvá vált és további gázkorom adagolásra már nem volt szükség. A két folyamat termékeiből a gáznemű komponens mintákat tömeg-spektrométerrel analizáltuk, aminek eredményeit az alábbi táblázat mutatja: 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 23
