174965. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,5-pentándial előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174965 A SZOLGALATI TALALMANY JÊÊÊL. Nemzetközi osztályozás Iliœ Bejelentés napja: 1976. V. 19. (RE—590) CO 7 C 47/12 Közzététel napja: 1979. X. 27. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1980. XII. 31. % . * . * Feltalálók : Szabadalmas : Török Sándor vegyészmérnök, 40%, Reanal Finomvegyszergyár, Gressay József vegyészmérnök, 25%, Budapest Megyeri Tibor vegyész, 20%, Daróczi Iván vegyész, 15%, Budapest Eljárás 1,5-pentándiál előállítására 1 2 A találmány tárgya új eljárás nagytisztaságú 1,5-pentándiál gazdaságos és folyamatos üzemeltetéssel is végezhető előállítására, 2,3-dihidro-4H-piránszármazékok katalitikus hidrolízisével. Az 1,5-pentándiál, más néven glutáraldehid 5 előállítása többféle kiindulási anyagból is megvalósítható — mint például piridinből, ciklopenténből, ciklohexanonból — a legelőnyösebb azonban 2,3-dihidro-4H-piránszármazékokból kiindulva előállítani. A dihidro-piránok nagyipari előállítása ma már megoldott. A szintézis egy lépésben megvalósítható, és a kapott piránszármazékokból ugyancsak egy lépésben lehet glutáraldehidet, illetve szubsztituált piránok esetében helyettesített glutáraldehid-származékokat előállítani. A többi ismert eljárás ennél a szintézisútnál mind lényegesen bonyolultabb. A dihidro-piránok hidrolízise során egy molekula víz felvételével glutáraldehid — vagy ennek származéka — és a 2-es szénatomon levő szubsztituensnek megfelelő alkohol vagy karbonsav képződik. A 2,3-dihidro-4H-piránszármazékok hidrolízise (653.765 sz. brit szabadalmi leírás) csupán víz jelenlétében is kivitelezhető, ekkor azonban a folyamat még emelt hőmérsékleten is nagyon lassú. A reakcióelegy forráspontján (kb. 95 °C-on) 8—14 óra reakcióidőt alkalmaznak a hidrolízis teljessé tételére. Magasabb hőmérsékleten a reakcióidő lerövidül (például 150 °C-on 1/4 órára), ekkor azonban nyomásálló, tehát lényegesen költségesebb berendezést kell használni a reakció kivitelezéséhez. A hidrolízis meggyorsítására savas tulajdonságú anyagok alkalmazását is javasolták, amelyek a hőmérséklet emelésénél hatékonyabb módon gyorsítják a reakciót, minthogy katalitikus hatást fejtenek ki. Ilyen savas tulajdonságú katalizátorok az ásványisavak, ezek savanyú sói, vízió zel savvá hidrolizáló vegyületek (ásványisav-halogenidek és anhidridek), továbbá szerves savak, különösen vízoldható, alacsony szénatomszámú alifás és aromás karbonsavak lehetnek, de alkalmasak a vízben korlátoltan oldódó szerves savak 15 is, valamint egyéb szerves savak, mint a szulfonsavak, a savanyú kénsavészterek és az alkilezett foszforsavak. A savkatalízissel végrehajtott reakciók hátrá- 20 nya, hogy a végtermékként kapott dialdehidet egy további művelettel kell elkülöníteni a reakcióelegytől. Ezt leggyakrabban a savas katalizátor neutralizálását követő frakcionált desztillációval oldják meg, de nagyfokú illékonysággal ren- 25 delkező sav alkalmazása esetén úgy is eljárhatnak, hogy semlegesítés nélkül alkalmazzák a frakcionált desztillációt. Ez utóbbi esetben a sav előpárlatként eltávozik a rendszerből, és újra felhasználhatóvá válik, a desztillációt pedig foly- 30 tátják, vagy kívánt esetben meg is szakíthat174965 1
