174880. lajstromszámú szabadalom • Automatikus mikroreaktor
3 174880 4 fenn. Ezek a nyomáskülönbség szabályzók egy fojtással együtt átömlésszabályzót alkotnak, amely folyamatos anyagáram létrehozására és mérésére szolgál. A fojtás a találmány szerint acélba foglalt üvegkapilláris, amely mindkét oldalán szűrővel van védve szennyeződés ellen. A reagensek gáz- és folyadékáramát egy vezetékbe hozzuk össze és egy elgőzölögtető csőben melegítjük, oly módon, hogy meghatározott koncentrációjú tökéletes keveredés jön létre. A reakciókeveréket egy előfűtőben reakcióhőmérsékletre melegítjük és a reaktorba vezetjük. A reaktor kiömlő oldalán egy túlfolyás szabályzó van elrendezve, amely a reaktor nyomást a reaktor hőmérséklettől és az átfolyó mennyiségtől függetlenül állandó értéken tartja. Ez a túlfolyás szabályzó az ütközőlemez elvén működő szelepből áll, amely egy fémtömlővel áll kapcsolatban. A fémtömlő belseje a kívánt reaktor nyomással equivalens pneumatikus nyomás alatt áll, míg a külső tér a reaktornyomás által van terhelve és így a nyomóerők egymást kompenzálják. A reaktornyomás kismértékű növekedése a szelep nyitását idézi elő, aminek következtében a reaktor nyomása rögtön a szükséges értékre csökken le. A túlfolyásszabályzóban ez a nyomáscsökkenés a reakciókeverék harmatpontja felett történik azáltal, hogy az egyes fázisok szétválása még ne következzék be. A reakciókeveréket legcélszerűbben gázkromatográfiában analizáljuk. Ez lehetséges, amennyiben a még forró reakciógáz áramból - amely homogén fázisú — egy idővezérlésű mágnesszelepen keresztül mintát veszünk és azt egy elválasztó oszlop hordozógáz áramába juttatjuk. Ennek a munkamódszernek az előnye, hogy a gáz alakú termékek együttesen a folyékony termékekkel analizálhatók. A gáz- és folyadéktermékek elválasztott analizálása esetén könnyen mérlegelési nehézségek lépnek fel. A mintaadón az előnyomást egy pneumatikus átömlésszabályzóval tartjuk állandó értéken, ami azt jelenti, hogy azonos befecskendezési idő alatt azonos mintamennyiséget veszünk ki. A mintaadón a nyomást állítható rugóerővel szabályozhatjuk. Mágnesszeleppel ellátott járulékos kontaktmanométernek a nyomógázpalack és a berendezés bemeneté közé történő beépítésével és egy áramlásellenőrző műszernek a kiömlő végén történő alkalmazásával, valamint a hőmérsékletszabályzó korlátozó érintkezői révén az egész berendezés a névleges értékek túllépése esetén pillanat alatt leállítható. Ez a gáz-, illetve az áramhozzávezetés megszakításával és a mágnesszelepek zárásával történik. Ezek a biztonsági berendezések ismert módon úgy vannak kapcsolva, hogy egy automatika-gomb segítségével újra feloldhatók. A találmány technikai és gazdasági hatása egyrészt a lényegesen kisebb felhasználásban, így nemesfém és rádióaktív anyag felhasználásában van, valamint exakt és biztos mérési eredményekben, továbbá jelentős időmegtakarításban, amely előnyök az automatizálásból és a jobb méréstechnikából adódnak. A hagyományos berendezésekkel szemben, ahol pontossági okokból középértékek 6-12 órás mérlegelési idő után nyerhetők, a találmány szerinti berendezés a vizsgálati adatok maximális gyorsaságú továbbítását is lehetővé teszi. Az asztali készülékként felépített berendezés gyakorlatilag mindenütt felállítható, így különleges elhelyezési előfeltételeket nem kell biztosítani. Előnyösen 2 ml reaktornagyság esetén a 300 ml tartály térfogat mintegy 100 üzemórára elegendő. Szokásos hidrogén nyomógázpalack 150 at töltési nyomás mellett 50 at reaktomyomás esetén kb. 1000 üzemórára elegendő. A beépített biztonsági berendezések lehetővé teszik az ellenőrzésmentes üzemet. A találmány szerinti berendezéssel több féle folyamat, mint pl. hidrálás, dehidrálás, izomerizáció, alkilmentesítés, dehidrociklizálás, szelektív hidrálás, hidroraffinálás, és más reakciók laboratóriumi feltételek mellett végezhető, variálható és vizsgálható. Lehetséges csak folyadékfázisú vagy csak gáz alakú termékek beadagolásával dolgozni, vagy a berendezés megfelelő bővítésével több folyadékot vagy gázt elválasztva adagolni. A találmányt részletesen kiviteli példa kapcsán, a rajz alapján ismertetjük. Az 1. ábra az automatikus mikroreaktor és egy hozzá csatlakoztatott gázkromatográf sematikus rajza. Az automatikus mikroreaktor az alábbi öt építési egységből áll: I nyomásszabályzó rendszerből, II adagolórendszerből, III fűtőrendszerből, IV reaktorból, V analitikai rendszerből. A kívánt pj + p nyomás biztosítására 1 nyomógázforrás, előnyösen nyomógázpalack vezeték és 2 mágnesszelep révén 3 nyomáskülönbség szabályzóval van összekötve. A 3 nyomáskülönbség szabályzó egy házból áll, amelybe fémrugós tömlő van behelyezve. A fémrugós tömlő rugóerő állandóját egy benne elhelyezett spirálrugó határozza meg és annak egy meghosszabbított végén egy szeleptányér ül. A szeleptányér alatt a házban szelepülék van kialakítva. A szelepet üzembehelyezés előtt a rugós tömlőben elrendezett spirálrugó nyitott helyzetben tartja. Amikor kinyitjuk a 2 mágnesszelepet, gázfázisú reagens - előnyösen hidrogén - áramlik az 1 nyomógázforrásból a 3 nyomáskülönség szabályzó házába, mindaddig, míg ott a p! nyomás ki nem alakul, amely a spirálrugó erejét legyőzve a szelepet zárja. A 3 nyomáskülönbség szabályzó belső tere egy vezeték, 4 mágnesszelep, 5 fojtás és 6 kontakt manométer révén saját tömlőjének belső terével, az előbb említett 4 mágnesszelep és 5 fojtás révén 8 nyomáskülönbség szabályzó rugós tömlőjének belső terével és 11 mágnesszelep révén a 10 túlfolyás szabályzóval és közvetlenül a 7 tartállyal és 8 5 10 15 20 25 30 35 40 *5 50 55 60 65 2
