174831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-klórmetil-ftalimid előállítására
3 174831 4 ugyanolyan termelési kapacitás biztosításához amelyekhez az előző eljárás szerint nagyobb edények kellenének. A 2. pontban leírt előny közelebbről azt jelenti, hogy a termék 1 kg-jához szükséges oldószer, valamint a termék tisztításához szükséges desztilláló kapacitás kb. 70%-kal csökkenthető, az előzőkben ismertetett folyamathoz képest. Az 1. és 2. pontban leírt előnyöket mi anélkül tudjuk biztosítani, hogy az a kihozatalt csökkentené vagy a termék tisztaságának kárára menne. A találmány szerinti eljárás során a CMP képződését eredményező HMP és sósav reakcióját új módszer szerint hajtjuk végre, hogy növeljük a termelt CMP mennyiségét. Ezt a reakciót szerves oldószer jelenlétében vezetjük, 1 kg-mól HMP-re 375—668 liter oldószert számolva, 60—75 °C hőmérsékleten 1 kg/cm2 —4,5 kg/cm2 nyomáson, sósavval bensőleg elegyítve. A sósavat átbuborékoltatjuk a reakcióelegyen, 1 kg-mól HMP-re 15—65 kg/óra sósavat számítva, addig, amíg a reakció teljesen végbe nem megy, amit a nyomás megnövekedése jelez a reakciótérben. A találmány szerinti eljárás a következőkben leírt három előnyös tulajdonságban különbözik az élőbb ismertetett korábbi eljárástól. Az eljárásnak ezek az előnyei jelentik a találmány újszerűségét és eredményezik a sokkal kedvezőbb eredményeket, melyeket az előbb leírtunk. A tökéletesített eljárás első jellemzője, hogy a CMP képződését eredményező reakció előtt a reaktorba juttatott szerves oldószer relatív mennyiségét 375—667 literre csökkentjük a HMP 1 kg-móljára számítva, vagy célszerűen 417—584 liter szerves oldószert használunk 1 kg-mól HMP-re számítva. A 35—40 súly%-os vizes sósav mennyisége nem változik. A HMP-hez viszonyítva kisebb menynyiségű szerves oldószer azért is kedvező, mert így a ténylegesen betölthető HMP mennyiségét kb. 100%-al növelhetjük, és a teljes reakciókeverék össztérfogata még mindig ugyanannyi vagy még kevesebb is mint az előző eljárásban. A 35—40 súly%-os savból 200—417 litert használunk a HMP 1 kg-móljára számítva. A tökéletesített eljárás második jellemzője, hogy a CMP képződését eredményező reakciót magasabb hőmérsékleten, 60 °C - 75 °C hőmérséklettartományban és 1—4,5 kg/cm2, de célszerűen 1 -2,5 kg/cm2 nyomáson végezzük. Az ebben a hőfoktartományban beállított hőmérséklet egyenlő vagy nagyobb, mint ami a keletkezett CMP-nek a jelenlevő szerves oldószerben való oldatban-tartásához szükséges. A nyomás, amit a fenti nyomástartományba állítottunk be változik a reakció előrehaladtával, és a reakció előrehaladási fokának függvénye. Miközben a sósavat átbuborékoltatjuk a reakcióelegyen, és így a vizes fázisban a sósavkoncentrációt 35—40 súly%-on tartjuk, a reakciót célszerűen közel atmoszférikus nyomáson végezzük egészen addig, míg az már majdnem teljesen végbemegy. Ekkor sósavgőzök jelennek meg, mert a CMP koncentráció, és vele együtt a reakció hajtóereje lecsökken. Annak következtében, hogy a találmány szerint a folyamat magasabb hőfokon zajlik le mint a normál eljárásnál, a nyomásnövekedés, amit a sósavgőzök megjelenése kísér a reakció befejeződésekor, gyorsabb és sokkal kifejezettebb mint a korábbi eljárásnál. A reakció ellenőrizhető a nyomásnövekedés segítségével, és nem szükséges többé a savkoncentrációt ellenőrizni ahhoz, hogy a reakció teljességét meghatározzuk. Amikor a nyomás emelkedik, a sósavbetáplálást megszüntetjük. A sósav elzárása előtt a nyomást akár 4,5 kg/cm2 -re is hagyhatjuk felmenni, de célszerű megszakítani a sósav betáplálást, amikor a nyomás eléri a 2,5 kg/cm2 -t, vagy még előbb. A tökéletesített eljárás harmadik jellemzőjeként a vízmentes sósav-betáplálás arányát 15-65 kg/órára növeljük, az eredetileg betöltött HMP 1 kg-móljára számolva, vagy célszerűen 45-65 kg sósavat táplálunk be óránként, az említett HMP 1 kg-móljára számolva. A sósavnak a reakciókeverékben történő feloldásakor keletkező hőt használjuk az első reaktor tartalmának a kívánt reakció-hőmérsékleten való tartására, óvatos külső melegítéssel növelhetjük a felmelegedés sebességét, de normális körülmények között ilyen külső fűtés nem szükséges. Mihelyt a kívánt hőfokot elértük, a hőfokot vízhűtés alkalmazásával tarthatjuk állandó értéken. A találmány szerinti eljárásban oldószerként benzolt, toluolt, 1,2-diklóretánt és hasonló nem poláros oldószereket használhatunk. E három tökéletesítés nagymértékben megnöveli a CMP kitermelését az első folyamatban. A következő példa a találmány szerinti eljárás további szemléltetését célozza, de semmiképpen sem korlátozza annak hatáskörét. Példa Ebben a példában az előző eljárás, valamint a találmány szerinti eljárás alkalmazását hasonlítjuk össze egy jellemző üzemben. Egy 7570 litertérfogatú első reaktort megtöltünk az I. táblázatban feltüntetett anyagmennyiségekkel mind az előző, mind pedig a találmány szerinti eljárás szerint. Mindkét folyamatra vonatkozó feltételeket felsoroljuk a II. táblázatban. 1. táblázat A reaktorba bevitt anyagok Előző eljárás Tökéletesített eljárás 35%-os vizes sósavoldat, liter 1893 1893 HMP, kg-mól 4,8 7,5 A klórozás előtt hozzáadott benzol, liter 5110 3880 A vizes sósav eltávolítása után hozzáadott benzol, liter 0 1930 összes benzol, liter 5110 5810 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
