174831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-klórmetil-ftalimid előállítására
5 174831 6 II. táblázat Szabadalmi igénypontok: A reaktorban lejátszódó folyamat paraméterei Előző Módoeljárás sított eljárás Reaktor kapacitás, liter 7570 7570 Hőfok, °C 45 65 Reakció idő, óra 3,5 1,5 Vízmentes sósav hozzáadásának aránya kg/óra 104—136 435 A korábbi eljárás példájában, az első reaktor teljes kapacitással működik. A továbbfejlesztett eljárásban 57%-al több HMP-t töltöttünk az első reaktorba, mint a normál eljárásnál. A nagyobb mennyiségű HMP ellenére, a továbbfejlesztett folyamatban a klórozás előtt betöltött benzol mennyisége kevesebb, és az első reaktor csak térfogatának 87%-án működik. A továbbfejlesztett eljárás példájában a második adag benzolt a vizes sósavas fázis eltávolítása után adagoljuk a reaktorba, és így a teljes felhasznált benzol mennyisége kicsivel nagyobb, mint az előző eljárásban. Ennek ellenére, 1 kg-mól HMP-re számolt mennyisége csak 776 liter, míg az előző eljárásban 1068 liter/kg-mól HMP. így a termék 1 kg-jára számított lepárlási „terhelés”, a második reaktort követő tisztítási folyamatban, az előző folyamatának csak mintegy 72%-a. Mint a II. táblázat mutatja, a továbbfejlesztett eljárás reakcióideje lényegesen rövidebb, mint az azt megelőző eljárásban. 1. Eljárás N-klórmetil-ftálimid előállítására N-hidroximetil-ftálimid egy szerves oldószerrel ké-5 szített keveréke és 35—40 súly%-os vizes sósav-oldat reakciója útján, azzal jellemezve, hogy a) N-hidroximetil-ftálimidből, annak 1 kg-móljára számítva 375—667 liter szerves oldószerből és 10 1 kg-mól N-hidroximetil-ftálimidre számítva 209—417 liter 35—40 súly%-os vizes sósavoldatból keveréket készítünk, b) ezt a keveréket 60 °C és 75 °C közötti 15 hőmérsékleten és 1 —4,5 kg/cm2 nyomáson reagáltatjuk, miközben a 35-40 súly%-os sósavkoncentrációt 1 kg-mól N-hidroximetil-ftálimidre számítva 15-65 kg/óra mennyiségben hozzáadott vízmentes sósavval történő bensőleg való elegyítés útján 20 állandó értéken tartjuk, c) a kapott N-klórmetil-ftálimidet tartalmazó szerves fázist elválasztjuk a vizes és szerves fázis keverékéből, és 25 d) az N-klórmetil-ftálimidet kinyerjük a szerves fázisból. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási 30 módja, azzal jellemezve, hogy az első keverék elkészítésénél 417-584 liter szerves oldószert használunk az N-hidroximetil-ftálimid 1 kg-móljára. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 35 b) pontban leírt reakciót 1 -2,4 kg/cm2 nyomáson hajtjuk végre. 4. Az 1-3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a b) pontban leírt reakció során a reakciókeverékbe kb. 40 45—65 kg vízmentes sósavat vezetünk óránként az N-hidroximetil-ftálimid 1 kg-móljára számítva. 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 804632 - Zrínyi Nyomda, Budapest 3
