174831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-klórmetil-ftalimid előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174831 Nemzetközi osztályozás: Bejelentés napja: 1976. III. 09. (SA—2898) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1975. III. 10. (557 002) C 07 C 103/30, C 07 D 209/02, C 07 D “09/32 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. VIII. 28. Megjelent: 1980. IX. 30. Feltalálók: Liang Shen-Fu mérnök, El Cerrito, Zeleny Richard Alan vegyészmérnök, Lafayette, Amerikai Egyesült Államok Szabadalmas: Stauffer Chemical Company, Westport, Connecticut, Amerikai Egyesült Államok Eljárás N-klórmetil-ftalimid előállítására 1 A találmány tárgya új eljárás a (II) képletű N-klórmetil-ftálimid előállítására. A 2 767 194 lajstromszámú Egyesült Államok-beli szabadalmi leírás szerint a (II) képletű N-klórmetil-ftálimidet (a továbbiakban CMP), úgy 5 állítják elő, hogy (IV) képletű N-hidroximetil-ftálimidet (a továbbiakban HMP), sósavval reagáltatnak, a B) reakció vázlat szerint. A reakciót szakaszos üzemben végzik. A HMP-t nedves szűrőpogácsa formájában ada- 10 golják a reaktorba. A szűrőpogácsában levő nedvesség hígítja a vizes sósavoldatot. Ezt úgy ellensúlyozzák, hogy vízmentes HCl-t buborékoltatnak át a reakciókeveréken. A reakciót annyi szerves oldószer, például benzol jelenlétében végzik, amely 15 elegendő a reaktorban keletkezett CMP feloldásához. A CMP-t tartalmazó szerves fázist ezután elválasztják a vizes fázistól és kinyerik belőle a CMP-t. A fent leírt folyamat a következők szerint 20 játszódik le: 1 2 3 4 1. A reaktort megtöltik nedves HMP szűrőpogácsával. 2. 35%-os vizes HC1 oldatot adnak hozzá, kb. 25 417 litert a HMP 1 kg-móljára számolva. 3. 1085 liter benzolt adnak hozzá a HMP 1 kg-móljára számítva. 4. Vízmentes sósavat buborékoltatnak át a reakcióelegyen, az első lépésben betöltött HMP 30 2 1 kg-móljára számítva 15-25 kg óránkénti mennyiségben. Amint a sósav átbuborékoltatása megindul, a hőfokot 45 °C-on tartják hűtővíz segítségével. A reakció lefolyását a savkoncentráció mérésével ellenőrzik, ami megemelkedik ha a reakció befejeződött és már nincs többé jelen HMP, ami sósavat fogyasztana. 5. A reakció befejeztével a vizes sósavas fázist eltávolítják. Az eddig elmondottakkal szemben, ha az igénypontokban közölt eljárást használjuk a foszforditioát-észter előállítására, amely eljárás egyben a következőkben leírt találmány tárgyát képezi, két előnyhöz jutunk. Nevezetesen: 1. A reaktor termelési kapacitását növelhetjük anélkül, hogy bármelyik edény mérete megváltozna, és anélkül, hogy a teljes adag ciklusideje növekedne. 2. A tisztítási folyamatban a termék egységére számított elpárologtatandó oldószer mennyisége és vesztesége csökkenthető és így hőenergiát takarítunk meg. A fent leírt 1. előny értelmében a teljes adag mennyisége 60—100%-al növelhető az előzőkben leírt eljáráshoz képest teljes kapacitás-üzemre számítva. Ez előnyt jelent új üzemek tervezésénél is, minthogy kisebb reakcióedényeket lehet alkalmazni 174831
