174593. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új dioxolanil-metil-imidazol-származékok előállítására
174593 44 A + B-2-brómmetil4-etii-2-(2>3,4-triklór-fenil)-l ,3-dioxolán, forráspontja 145 °C 0,1 torr nyomáson, A + B-4-(l,r-bifenil-4-il-oxi-metil)-2- -brómmetil-2-(2,4,5-triklór-fenil)-1,3-dioxolán, maradék, A + B-2-brcmmetil-2-(2,3-diklór-fenil)-4- -etil-1,3-dioxolán, forráspontja 131—133 °C 0,1 torr nyomáson, A + B-2-brómmetil-2-(2-klór-4-metoxi-fenil)-4-etil-l ,3-dioxolán, fonáspontja 142-144 °C 0,3 torr nyomáson, A + B-2-brómmetÜ-2-(4-klór-2-metil-fenil)-4- -etil-1,3-dioxolán, forráspontja 118 °C 0,15 torr nyomáson, A + B-2-brómmetil-4-etil-2-(2-naftil)-l,3- -dioxolán, maradék, és 2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4-[2-{4- -metil-fenil)-etil]-l ,3-dioxolán, maradék. 43 37. példa Keverés közben 13,6 súlyrész 2-bróm-l-(2,4-diklór-fenil)-l-etanon, 14,1 súlyrész l-[2-(2,4-diklór-fenil)-etil]-etándiol, 3 súlyrész 4-metil-benzolszulfonsav, 80 súlyrész butanol és 180 súlyrész benzol keverékét visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk 24 órán át, majd a reakcióelegyet bepároljuk és a maradékot 160 súlyrész metanollal 2 órán át keverjük. A kicsapódott terméket ezután kiszűrjük, így 2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4-[2-(2,4-diklór-fenil)-etil]-l,3-dioxolánt kapunk. 38. példa A 37. példában ismertetett módon kémiailag ekvivalens mennyiségekben megfelelő kiindulási anyagokból az alábbi dioxolán-származékok állíthatók elő: Oldószerként benzolt használva: 2-brómmetil-4-[2-(2-klór-fenil)-etil]-2-(2,4- -diklór-fenil)-l ,3-dioxolán, 2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4-[2-(2,6- -diklór-fenil)-etíl]-l ,3-dioxolán, és A + B-2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4- -[2-{4-metoxi-fenil)-etil]-l,3-dioxolán. Oldószerként metil-benzolt használva: 2-brómmetil-4-[2-(4-klór-fenil)-etil]-2- (2,4-diklór-fenil)-l ,3-dioxolán, maradék és 2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4-(2-fenil-etii)-l ,3-dioxolán, maradék. Oldószerként dimetil-benzolt használva: A + B-2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4- -fenilmetíl-1,3-dioxolán, maradék, A + B-2-brómmetil-4-(4-klór-fenil-metil)-2- (-2,4-diklór-fenil)-l ,3-dioxolán, és A + B-2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4- -(4-metoxi-fenil-metil)-l ,3- -dioxolán, maradék. 39. példa Keverés közben vízszeparátorral felszerelt visszafolyató hűtő alkalmazásával 13,5 súlyrész 1,2-butándíol, 37,5 súlyrész 2-bróm-l-(2,4-diklór-fenil)-1-etanon, 2 súlyrész 4-metil-benzolszulfonsav, 40 súlyrész butanol és 225 súlyrész metil-benzol keverékét 24 órán át forraljuk, majd a reakcióelegyet lehűtjük, kétszer nátrium-hidrogén-karbonát-oldattal mossuk, szárítjuk, szűrjük és bepároljuk. A kapott maradékot frakcionált desztÜlálásnak vetjük alá, amikor is 38 súlyrész (80%) mennyiségben a 0,1 torr nyomáson 125—130°C-on forró A + B-2-brómmetil-2-(2,4-diklór-fenil)-4-etil-l,3-dioxolánt kapjuk. 40. példa A 39. példában ismertetett módon kémiailag ekvivalens mennyiségekben megfelelő kiindulási anyagokat használva az alábbi Ilid általános képletű dioxolán-származékok állíthatók elő: Ilid általános képletű vegyületek R R6 Forráspont °C-ban-c2h5 2—Cl 97-99 0,05 torr nyomáson-c2h5 2-CHj 86-88 0,05 torr nyomáson-C2Hs 4-CH3 100 0,05 torr nyomáson-c2h5 2-Br 114-115 0,05 torr nyomáson-C2Hs 3—Cl 140 0,6 torr nyomáson-C2H 5 2—Cl—4—Br —-c2H5 4-OCH3 122 0,15 torr nyomáson-c2h5 3,4^-(Cl)3 135 0,05 torr nyomáson nC3H7— 2,4-(Cl)2 102-125 0,05 torr nyomáson IIC4 H9 — 2,4—(C1)j 137-139 0,05 torr nyomáson nCsHi 1 — 2,4—(Cl)2 140-145 0,03 torr nyomáson nC6 Hí 3 — 2,4—(Cl)2 163-170 0,1 torr nyomáson nC7Hj 5 — 2,4—(Cl)2 160-165 0,05 ton nyomáson nCgHi 7— 2,4—(Cl)2 180-190 0,05 torr nyomáson-ch2oh 2,4—(Cl)2 145-150 0,05 torr nyomáson 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 22
