174499. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY 174499 <|) Bejelentés napja: 1978. III. 21. (RE-626) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 209/08 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1979. VI. 28. Megjelent: 1980. VII. 31. Feltalálók: Szabadalmas: Dr. Gerecs Árpád vegyészmérnök, 44%, Dr. Máthé Árpád oki. vegyész, 30%, Reanal Finomveg y szergyár, Budapest Barta Károlyné Bukovecz Margit vegyésztechnikus, 13%, Dr. Tóth Tibor okL vegyész, 13%, Budapest Eljárás indol 1 A találmány tárgya új eljárás indol előállítására 2-etil-anilinből dehidrociklizációval. Az indol a triprofán és számos biológiailag aktív vegyület kiindulási anyaga. Előállítására ipari szempontból azok az eljárások jöhetnek elsősorban 5 számításba, amelyek a 2-etil-anilin gőzfázisú katalitikus dehidrociklizálásán alapulnak. Ezek közül azok az ismert eljárások, amelyeknél egyszeri reagáltatással legalább 38—40%-os konverzióval lehet indolt nyerni, olyan katalizátorokra épülnek, !0 amelyek költséges előállítása és gyakori regenerálási igénye az eljárások ipari alkalmazhatóságát kérdésessé teszi. Az egyik ismert eljárás szerint levegő-vízgőz-nitrogén atmoszférában aktivált szilícium-dioxid, vagy 15 vas- és antimon-oxid, vagy antimon- és urán-oxid, vagy bizmut-molibdén-vanádium alapú katalizátor jelenlétében állítanak elő indolt (2 049 752 számú NSZK-beli szabadalmi leírás). Egy másik eljárás rezet, báriumkromátot és króm-dioxidot tartalmazó 20 szilícium-dioxid katalizátorra épül (1 362 510 és 1 385 396 számú nagybritanniai szabadalmi leírások). Megemlítjük azt a módszert is, amely szerint hidrogénatmoszférában platina- vagy palládium-katalizátorral lehet indolt 2-etil-anilinből előállítani 25 (2 953 575 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás). Végül javasolnak olyan katalizátort is (2 148 961 számú NSZK-beli szabadalmi leírás), melynek fő komponense aktív szilícium-dioxid, további komponensei antimon-oxid és a 30 előállítására 2 periódusos rendszer III., IV., VI. vagy Vili. oszlopának valamilyen fém-oxidja, vagy Bi-Mo-V keverék. Jellemzője ennek az eljárásnak, hogy a 2-etil-anilin gőzöket kevés levegővel együtt adagolják, így a termékelegy számos oxidációs terméket tartalmazhat. Azt tapasztaltuk, hogy hőálló acélból készült reaktorban, zsugorítás nélkül, 40-80s% Si02, 20—40 s% A1203-tartalmú kaolinból égetett porózus cserépanyagból álló szemcsés katalizátoron, 710—750 C-on 48-51%-os konverzióval nyertünk 2-etil-anilinből indolt az alábbi körülmények között: 1 mól 2-etil-anilinra (óránként 25-75 g 2-etil-anilin) 4—20 r..ol (célszerűen 6-8 mól) vízgőz, 60—80 ml szemcsés katalizátor. Az így kapott nyers indolból 85-95%-os hozammal állítottunk elő 50—52 °C olvadáspontú indolt. A reaktorból kilépő termékelegy frakcionálása után melléktermékként olyan báziselegyet kaptunk, amelynek fő alkotói: anilin, 2-metil-anilin, 2-etil-anilin és 2-vinil-anilin. Ezt a báziselegyet 2-etil-anilinnel elegyítve, vagy anélkül visszavezettük a reaktorba. 39,3%-os, ill. 24%-os konverzióval kaptunk nyers indolt. Ez a művelet többször megismételhető, és ilyen módon tovább növelhető a hozam. A találmány szerint tehát úgy járunk el, hogy 2-etil-anilin és víz 250 °C-ra előmelegített gőzelegyét — hőálló acélreaktorban elhelyezett — 174499
